Стандартизация перманганата калия это

Стандартизация перманганата калия это

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- — 2e — ® 2CO2

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

Источник



СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО РАСТВОРА

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому нельзя считать, что раствор, приготовленный из навески, имеет точную концентрацию, т.е. является стандартным. Кроме того, концентрация перманганата в растворе понижается из-за его взаимодействия с органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит разложение его по реакции:

Через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованного кристаллогидрата щавелевой кислоты Н2С2О4 . 2Н2О.

(.Стандартизация титранта по раствору первичного стандарта.

Задание: стандартизировать титрант — раствор KMnO4.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии — раствор KMnO4, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант — раствор KMnO4 (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 — для создания среды.

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

Ход выполнения работы

Бюретку наполнить раствором KMnO4, точную концен­трацию которого следует установить, и готовить ее к рабо­те, как обычно. Так как раствор KMnO4 имеет темную ок­раску, то нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании следует устанавливать и определять по верхнему краю мениска. В колбу для титрования мерным цилиндром внести 10 мл 1 М раствора H2SO4 и 10,00 мл анализируемого раство­ра Na2C2O4 (пипетка Мора). Содержимое колбы нагреть на плитке до 80. 90 0 С, т.е. до начала запотевания внутрен­них стенок колбы для титрования (не кипятить!), и титро­вать горячую реакционную смесь раствором KMnO4. В на­чале титрования каждую следующую каплю раствора KMnO4 прибавлять лишь после того, как полностью обес­цветится окраска от предыдущей капли. Титрование за­кончить при появлении бледно-розовой окраски, устойчи­вой в течение 30 с. Повторять титрование до получения трех сходящихся, т.е. отличающихся друг от друга не бо­лее чем на 0,1 мл, результатов.

Читайте также:  Государственная система стандартизации республики беларусь это

По результатам титрования рассчитать нормальность раствора KMnO4, как обычно при использовании прямого титрования. Результаты занести в таблицу:

Составить уравнение реакции с использованием элек­тронно-ионного метода, определить фактор эквивалентно­сти окислителя и восстановителя и рассчитать молекуляр­ные массы их эквивалентов. Охарактеризовать условия выполнения титрования.

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕ­СКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА

Задание: стандартизировать титрант — раствор KMnO4.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии — раствор KMnO4, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант — раствор KMnO4 (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 — для создания среды, раствор пероксида водорода

Приборы: электроплитки, водяная баня

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

1. Стандартизация 0,05 н 1/5KMnO4

Стандартный раствор перманганата калия является вторичным. Приготовление этого раствора имеет ряд особенностей. Свежеприготовленный раствор кипятят в течение 10 минут, а затем выдерживают несколько дней для того, чтобы прошли процессы окисления органических веществ, которые могут содержаться в воде. Образовавшийся осадок MnO2 следует обязательно удалить, так как данное вещество катализирует разрушение перманганата.

Диоксид марганца отфильтровывают с помощью стеклянного фильтра. Стандартные растворы KMnO4 следует хранить в сосудах тёмного стекла с притёртыми пробками. Стандартизацию растворов следует проводить каждый раз перед применением. В качестве первичного стандарта для стандартизации раствора KMnO4 используют Na2C2O4, H2C2O4×2H2O, Fe, As2O3 и другие вещества. Например:

Реакция взаимодействия между перманганат- и оксалат-ионами, протекает медленно, поэтому её проводят при нагревании (около 70°С). Данная реакция является автокаталитической — роль катализатора выполняют ионы Mn 2+ , образующиеся в ходе реакции.

Cтандартизацию раствора перманганата калия проводят по следующей методике. В 3 колбы для титрования вносят по 10,00 мл 0,05000 М 1/2H2C2O4, прибавляют в каждую колбу по 10 мл 20% (1M) раствора H2SO4, нагревают до температуры примерно 70 °С и медленно титруют стандартизируемым раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение не менее 15 секунд.

Расчёт молярной концентрации 1/5KMnO4 в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле

Источник

Стандартизация рабочего раствора перманганата калия

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому раствор, приготовленный по навеске, не имеет точной концентрации.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит его разложение:

Поэтому через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованной щавелевой кислоты Н2С2О4 . 2Н2О.

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:

2 êMnO4 — + 8 H + + 5 e ® Mn 2+ + 4 H2O

Порядок выполнения работы

1. Ополоснуть и наполнить бюретку раствором перманганата калия. Установить уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей уровень устанавливается по верхнему краю мениска). Заполнить кончик бюретки.

2. В колбу для титрования цилиндром налить 15 мл 1 М раствора серной кислоты H2SO4 и 25 мл дистиллированной воды. Колбу на 2-3 минуты поставить на водяную баню нагретую до 70-80 о С. Чистую пипетку ополоснуть раствором щавелевой кислоты. Отмерить пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H2C2O4 и перенести его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.

3. Оттитровать горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn 2+ , которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn 2+ , скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.

4. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

5. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № . Дата

“Название лабораторной работы”

Определяемое вещество (титрант) — СЭ(KMnO4) = ?, T(KMnO4) = ?

Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4

Условия титрования — (рН среды, нагревание и т.д.)

Читайте также:  Методы стандартизации данных

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

№ опыта V(H2C2O4), мл V(KMnO4), мл
1. 10,00
2. 10,00
3. 10,00

Определение содержания железа в растворе соли Мора, FeSO 4 . ( NH 4 )2 SO 4 ·6 H 2 O

Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:

5 êFe 2+ — e ® Fe 3+

Порядок выполнения работы

1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.

2. Заполнить бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена в предыдущей работе.

3. В колбу для титрования взять пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки записать в таблицу), добавить цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.

4. Оттитровать раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.

5. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. Результаты эксперимента записать в таблицу.

6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).

7. Вычислить относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № . Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Стандартный раствор — СЭ(KMnO4) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) — СЭ(Fe 2+ ) = ?, T(Fe 2+ ) = ?

Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4

Условия титрования — (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

№ опыта V(Fe 2+ ), мл V(KMnO4), мл
1. 10,00
2. 10,00
3. 10,00

m(Fe 2+ ) = T(Fe 2+ )∙V колбы

К, % = |m(Fe 2+ )теор.- m(Fe 2+ )эксп.|: m(Fe 2+ )теор. х 100

Вопросы для самоподготовки

1. Принцип методов редоксиметрии.

2. От чего зависит редокс-потенциал? Уравнение Нернста.

3. Что служит индикаторами в методах редоксиметрии?

5. Как приготовить рабочий раствор перманганата калия?

Задачи и упражнения

1. Закончить уравнения окислительно-восстановительных реакции, поставить коэффициенты и вычислить молярные массы эквивалентов окислителя и восстановителя:

2. Можно ли с помощью Sn 4+ окислить Mn 2+ до MnO4 — в кислой среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

3. KMnO4 можно получить по реакции K2MnO4 с хлором в щелочной среде. Можно ли вместо хлора использовать пероксид водорода? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

4. Можно ли с помощью Br2 окислить Na3[Cr(OH)6] до Na2CrO4 в щелочной среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

5. К 20 мл раствора KClO3 прилили 25 мл 0,1246 н раствора Н2С2О4, избыток которого оттитровали 8,2 мл 0,1184 н раствора KMnO4. Найти массу KClO3 в исходном растворе.

6. К 42 мл раствора K2Cr2O7 прилили в кислой среде 50 мл 0,1480 н раствора KI, избыток которого оттитровали в кислой среде 21,4 мл 0,0962 н раствора KMnO4. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе.

7. К 15 мл раствора K2Cr2O7 прилили 15 мл 0,1200 н раствора FeSO4 в кислой среде. Избыток FeSO4 оттитровали 5,2 мл 0,0642 н раствора KMnO4. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе.

8. К раствору K2Cr2O7 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 14,8 мл 0,0840 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе.

9. К раствору CuSO4 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 4,8 мл 0,1524 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу CuSO4 в исходном растворе.

10. К раствору FeCl3 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 12,8 мл 0,1108 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу FeCl3 в исходном растворе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10

Дата добавления: 2018-11-24 ; просмотров: 530 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Стандартизация перманганата калия это

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- — 2e — ® 2CO2

Читайте также:  Характеристика принципов стандартизации

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

Источник

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Перманганатометрическое титрование – метод анализа, в котором титрантом служит раствор перманганата калия. В процессе титрования анализируемого раствора малиново-фиолетовая окраска раствора перманганата обесцвечивается. Однако после достижения точки эквивалентности первая же избыточная капля раствора перманганата окрашивает титруемую жидкость в розовый цвет.

В сильнокислой среде перманганат-ионы обладают высоким окислительно-восстановительным потенциалом, восстанавливаясь до Мn(II), и их применяют для определения многих восстановителей:

Из приведенного уравнения видно, что в кислой среде каждая молекула KMnO4 приобретает пять электронов. Следовательно, молярная масса М (1/5 KMnO4) = 31,61 г/моль.

При титровании перманганатом, как правило, не применяют индикаторы, так как реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором.

Техника безопасности. Соблюдайте осторожность при работе с горячим раствором серной кислоты и во время его нагревания. В случае попадания кислоты на кожунейтрализуйте ее раствором соды и смойте большим количеством воды. Будьте осторожны при работе со стеклянной посудой. Соблюдайте правила безопасности при работе с нагревательными приборами.

Цель работы: освоить методику приготовления и стандартизации раствора перманганата калия.

Оборудование и реактивы: бюретка на 25 см 3 или 50 см 3 ; коническая колба на 250 см 3 (3 шт.); мерная пипетка на 10 см 3 ; химический стакан на 150 см 3 (2 шт); пипетка на 10 см 3 ; плитка электрическая; термометр; 2М раствор серной кислоты; стандартный раствор щавелевой кислоты; дистиллированная вода

Ход работы

Хорошо вымытую бюретку промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.

Ополосните пипетку раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 см 3 его в коническую колбу. Прибавьте 8-10 см 3 2 М серной кислоты, нагрейте примерно до 70 °С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруйте перманганатом калия.

Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая капля. Первоначально обесцвечивание перманганата будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекратите, когда избыточная капля перманганата сообщит раствору бледную розовую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Объем раствора перманганата калия отсчитывайте по верхнему краю мениска. Повторите титрование 2-3 раза, из сходящихся отсчетов возьмите среднее и вычислите молярную концентрацию раствора перманганата калия.

Например, если на титрование 10,00 см 3 0,04741М (½ Н2С2O4 × 2Н2O) раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 9,15 см 3 раствора перманганата калия, то молярная концентрация его равна:

С(1/5 KMnO4) = 0,04741×10,00/9,15 = 0,05181 моль/дм 3 .

Проведите обработку экспериментальных результатов методом математической статистики, полученные данные занесите в таблицу.

Для исключения промахов воспользуйтесь величиной Q -критерия. Экспериментальное значение Q-критерия равно отношению разности выпадающего и ближайшего к нему результата на размах варьирования, т.е. разности наибольшего и наименьшего из результатов выборочной совокупности. Полученное значение сравните с критической (табличной) величиной для Q-критерия. Если оно превышает последнюю, то проверяемый результат является промахом и его необходимо исключить из дальнейших расчетов.

Основные характеристики, используемые для описания выборки

Источник