Определение массовой доли мочевины гост



ГОСТ Р 52528-2006 Концентраты белково-витаминно-минеральные и амидо-витаминно-минеральные. Номенклатура показателей

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Обществом с ограниченной ответственностью «М-Корма» (ООО «М-Корма»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. № 23-ст

4 В стандартах на методы испытаний (раздел 5, 5.4, 5.8, 5.10,5.11, 5.12, 5.14, 5.17) учтены основные положения стандартов ИСО 5983-97, ИСО 6654-91, ИСО 6490/2-83, ИСО 6491-98, ИСО 6495-99, ИСО 6496-83, ИСО 5985-78

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ

БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ И АМИДО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ

Номенклатура показателей

Protein-vitamin-mineral and amide-vitamin-mineral concentrates. Index nomenclature

Дата введения — 2007-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на белково-витаминно-минеральные и амидо-витаминно-минеральные концентраты (далее — БВМК и АВМК), предназначенные для приготовления комбикормов у потребителя на основе имеющихся у него кормовых средств, и устанавливает номенклатуру показателей, характеризующих их качество.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 50817-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области

ГОСТ Р 50852-96 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области

ГОСТ Р 51116-97 Комбикорма, зерно, продукты его переработки. Метод определения содержания дезоксиниваленола (вомитоксина)

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля

ГОСТ Р 51418-99 (ИСО 5985-78) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте

ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

ГОСТ Р 51422-99 (ИСО 6654-91) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли мочевины

ГОСТ Р 51551-2000 Белково-витаминно-минеральные и амидо-витаминно-минеральные добавки. Технические условия

ГОСТ Р 51848-2001 Продукция комбикормовая. Термины и определения

ГОСТ Р 51849-2001 Продукция комбикормовая. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 51850-2001 Продукция комбикормовая. Правила приемки. Упаковка, транспортирование и хранение

ГОСТ Р 52147-2003 Белково-витаминно-минеральные и амидо-витаминно-минеральные добавки. Методы определения содержания ретинола-ацетата (витамина А), эргокальциферола (холе-кальциферола) (витамина D ), токоферола-ацетата (витамина Е)

ГОСТ Р 52347-2005 Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофореза

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки

ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина

ГОСТ 13496.8-72 Комбикорма. Методы определения крупности размола и содержания неразмолотых семян культурных и дикорастущих растений

ГОСТ 13496.9-96 Комбикорма. Методы определения металломагнитной примеси

ГОСТ 13496.13-75 Комбикорма. Методы определения запаха, зараженности вредителями хлебных запасов

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырого жира

ГОСТ 13496.19-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритов

ГОСТ 13496.20-87 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидов

ГОСТ 13496.21-87 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения лизина и триптофана

ГОСТ 13496.22-90 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионина

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 28001-88 Зерно фуражное, продукты его переработки, комбикорма. Методы определения микотоксинов: Т-2 токсина, зеараленона (Ф-2) и охратоксина А

ГОСТ 28396-89 Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490/2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 29113-91 Комбикорма, белково-витаминные добавки, карбамидный концентрат. Методы определения массовой доли карбамида

ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

ГОСТ 30692-2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения
4 Номенклатура показателей качества

4.1 БВМК и АВМК вырабатывают в рассыпном виде по рецептам изготовителя, рассчитанным в соответствии с нормами кормления сельскохозяйственных животных, или по заявкам потребителя (заказчика).

4.2 Номенклатура показателей (в том числе гарантируемых), необходимых для характеристики качества концентратов, приведена в таблицах 1, 2, 3.

Источник

Стандартный образец состава раствора мочевины (карбамида) СРМ-ПА

Стандартный образец состава раствора мочевины (карбамида) СРМ-ПА

Стандартный образец состава раствора мочевины (СО СРМ-ПА) предназначен для градуировки средств измерений и контроля погрешностей методик измерений содержания карбамида (мочевины) или «амидного азота» в

  • промышленной продукции (в минеральных удобрениях
  • строительных материалах (бетонах, бетонных смесях, цементах)
  • комбикормах
  • косметических средствах
  • других объектах (в биологических жидкостях — крови и моче; в водных средах).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ:

  • строительная промышленность
  • сельскохозяйственная промышленность (производство минеральных удобрений)
  • парфюмерно-косметическая промышленность
  • медицина
  • экология

НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ НА МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ (АНАЛИЗА, ИСПЫТАНИЙ):

  • ГОСТ 30181.5-94. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотоколориметрический метод)
  • ФР.1.31.2012.12152 (МВИ 01.11.32). Методика измерений массовой доли амидного азота в строительных материалах
  • ГОСТ Р 51422-99. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли мочевины
  • ГОСТ Р 50032-92. Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных. Методы определения массовой доли карбамида и расчета сырого протеина с учетом массовой доли карбамида
  • ГОСТ 29113-91. Комбикорма, белково-витаминные добавки, карбамидный концентрат. Методы определения массовой доли карбамида
  • ПНД Ф 14.1:2:4.155-99. Методика выполнения измерений массовой концентрации мочевины в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом.

Метрологические характеристики СО СРМ-ПА

Нормативные документы

  • ФР.1.31.2012.12152
  • ГОСТ Р 51422-99
  • ГОСТ Р 50032-92
  • ГОСТ 29113-91
  • ПНД Ф 14.1:2:4.155-99

КОМПЛЕКТАЦИЯ:

Поставляется во флаконах номинальной вместимостью 15 см³, в комплект поставки входит 1 флакон, паспорт и инструкция по применению.

Нормативные документы

  • ГОСТ 30181.5-94. Удобрения минеральные.

КОМПЛЕКТАЦИЯ:

Поставляется во флаконах номинальной вместимостью 200 см³, в комплект поставки входит 1 флакон, паспорт и инструкция по применению.

Источник

Определение массовой доли мочевины гост

ГОСТ Р 51422-99
(ИСО 6654-91)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Читайте также:  Действующие госты рефератов

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения массовой доли мочевины

Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials. Method for determination of urea fraction of total mass

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Творческим коллективом с участием представителей Технического комитета по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 577-ст

4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6654-91* "Корма для животных. Определение содержания мочевины", за исключением разделов 2, 7

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в
статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли мочевины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51419 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Действует ГОСТ ISO 6498-2014 "Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний".

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля мочевины: Массовая доля вещества, определенная в соответствии с настоящим стандартом и выраженная в процентах.

4 Сущность метода

Приготовление суспензии из навески испытуемой пробы и воды в присутствии обесцвечивающего средства. Перемешивание суспензии с последующим фильтрованием. Добавление к фильтрату 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ) и измерение поглощающей способности полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Используемая вода должна быть дистиллированной.

5.1 Уголь активированный, не адсорбирующий мочевину.

5.2 Раствор 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ).

1,6 г 4-ДМАБ растворяют в 100 см 96%-ного (по объему) этилового спирта, добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты (=1,19 г/см) и перемешивают.

Этот раствор хранят не более двух недель.

5.3 Раствор "Carrez I"

В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют в воде 24 г 2-водного уксуснокислого цинка [] и 3 г ледяной уксусной кислоты. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.

5.4 Раствор "Carrez II"

В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют в воде 10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия <>. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.

5.5 Стандартный раствор мочевины массовой концентрации 1 г/дм.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование:

— вибратор ротационный с частотой вращения 30-40 об/мин;

— спектрометр, предназначенный для измерения поглощения на длине волны 420 нм, снабженный кюветами толщиной поглощающего слоя 10 мм;

— пробирки с притертыми стеклянными пробками диаметром 16 мм и высотой 160 мм;

— колбы мерные вместимостью 100 и 500 см;

— баня водяная температурой 20°С.

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы для испытания

Подготовка пробы для испытания — по ГОСТ Р 51419.

9 Порядок проведения испытания

9.1 Навеска для проведения испытания

Приблизительно 2 г исследуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г.

При массовой доле мочевины более 3% уменьшают пробу для испытания до 1 г или разбавляют испытуемый раствор (см. 9.2) таким образом, чтобы массовая концентрация мочевины не превышала 50 мг в 500 см.

При низких содержаниях мочевины проба для испытания может быть увеличена при условии, что фильтрат остается прозрачным и бесцветным.

9.2 Приготовление испытуемого раствора

9.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 см вносят навеску испытуемой пробы и добавляют 1 г активированного угля. Приливают 400 см воды, 5 см раствора "Carrez I" и 5 см раствора "Carrez II". Перемешивают в течение 30 мин на ротационном вибраторе. Доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотную, медленной фильтрации фильтровальную бумагу.

9.2.2 При получении окрашенного фильтрата приготовление испытуемого раствора повторяют по 9.2.1, но с количеством активированного угля.

9.3 Проведение цветной реакции

5 см прозрачного бесцветного фильтрата (см. 9.2) переносят с помощью пипетки в пробирку и добавляют пипеткой 5 см раствора 4-ДМАБ.

Перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане.

9.4 Проведение контрольного опыта

Параллельно с определением выполняют контрольный опыт, используя ту же методику и те же количества всех реактивов, но не добавляя пробу для испытания.

9.5 Построение градуировочного графика

9.5.1 В серию из пяти мерных колб вместимостью 100 см добавляют пипеткой 1, 2, 4, 5 и 10 см стандартного раствора мочевины. Содержимое каждой колбы доводят до метки водой. В 1 смстандартных растворов содержится 10, 20, 40, 50 и 100 мкг мочевины соответственно.

9.5.2 5 см каждого из стандартных растворов пипеткой переносят в серию из пяти пробирок (один раствор в одну пробирку). В каждую пробирку пипеткой добавляют по 5 см раствора 4-ДМАБ и перемешивают. Растворы переносят в спектрометрические кюветы и измеряют их светопоглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно холостого раствора, содержащего 5 см 4-ДМАБ и 5 см воды.

9.5.3 Строят градуировочный график, откладывая значения светопоглощения по оси ординат, и соответствующие концентрации мочевины в микрограммах на кубический сантиметр — по оси абсцисс.

9.6 Спектрометрическое измерение

Раствор, полученный по 9.3, переносят в спектрометрическую кювету и измеряют поглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно контрольного опыта (см. 9.4).

Примечание — Если испытуемый корм содержит простые азотистые соединения, такие как аминокислоты, измеряют поглощение при длине волны 435 нм.

9.7 Число определений

Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.

10 Обработка результатов

Массовую долю мочевины в испытуемой пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — массовая концентрация мочевины в фильтрате испытуемого раствора, определенная по градуировочному графику, мкг/см;

— масса навески, г.

11 Оформление результатов испытания

В отчете об испытании должны быть указаны:

— любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.

Источник

Карбамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 6691-77

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 03.05.77 N 1140.

Читайте также:  Гост 24752 81

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6691-67.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые даны ссылки

Номер пункта, подпункта

3.2.1, 3.4.1, 3.11.1, 3.12.1

3.2.1, 3.4.1, 3.11.1, 3.12.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2008 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-82, 11-87).

Настоящий стандарт распространяется на реактив — карбамид, который представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде, этаноле и метаноле, гигроскопичен.

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,06.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3654 0572 10

Чистый
(ч.)
ОКП 26 3654 0571 00

1. Массовая доля карбамида (CH4ON2), %, не менее

2. Температура плавления, °С

132,7

3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более

4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

5. (Исключен, Изм. N 2).

6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

10. Массовая доля свободного аммиака (NH3), %, не более

11. Массовая доля биурета, %, не более

12. (Исключен, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли веществ, не растворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиака изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.

3.2. Определение массовой доли карбамида

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Капельница 2-50 ХС или 3-7 11 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5 см 3 .

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336

Цилиндр 3(1)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с(1/2H2SO4)=0,5 моль/дм 3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2% в растворе этилового спирта с массовой долей 60%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с(NaOH)=5 моль/дм 3 (5 н.), с (NаОН)=1 моль/дм (1 н.) и с(NаОН)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), растворы концентраций с(NaОН)=1 моль/дм 3 и с(NаОН)=0,1 моль/дм 3 , готовят по ГОСТ 25794.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , по раствору фенолфталеина до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1% (готовят по ГОСТ 4919.1).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 см 3 этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта и раствор с массовой долей 60%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смывая 2-3 см 3 воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см 3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 50 см 3 воды, перемешивают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм 3 до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5 моль/дм 3 до появления вновь розовой окраски раствора. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 см 3 раствора формалина, 0,25 см 3 раствора смешанного индикатора, перемешивают и через 1-2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с 1 моль/дм 3 до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.

Анализируемый раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. При титровании окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю карбамида CH4ON2 (X) в процентах вычисляют по формуле где V объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;

K — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм 3 ;

0,03003 — масса карбамида, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм 3 , г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа препарата квалификации чистый для анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

За результат анализа препарата квалификации чистый принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4.

За температуру плавления в каждом из двух параллельных определений принимают середину интервала между температурами начала и конца плавления реактива. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5°С, причем каждый из этих результатов должен находиться в интервале температур, заданном нормой. Допускаемая абсолютная погрешность измерения ±0,5°С при доверительной вероятности P=0,95.

3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.4.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-250 по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ 1770.

3.4.2. Проведение анализа

33,00 препарата квалификации чистый для анализа и 20,00 препарата квалификации чистый помещают в стакан и растворяют в 100 см 3 воды. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) — по ГОСТ 27184

10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (платиновый тигель по ГОСТ 6563 или кварцевый тигель по ГОСТ 19908), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 2 см 3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% (ГОСТ 4204), нагревают на песчаной бане до образования плотной массы и прокаливают в муфельной печи при 500-600°С до постоянной массы.

Читайте также:  Гост 31954 2012 жесткость общая вода питьевая

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. (Исключен, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата растворяют в 25 см 3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» с массой из обеззоленного фильтра. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способом 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. 2,00 г препарата растворяют в 40 см 3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр «синяя лента» с бумажной массой из обеззоленного фильтра. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ), растворяют в 20 см 3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг,

для препарата чистый — 0,010 мг.

При наличии в анализируемом растворе опалесценции вводят поправку на значение оптической плотности анализируемого раствора.

При отсутствии опалесценции допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 см 3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Pb,

для препарата чистый — 0,05 мг Pb,

1 см 3 уксусной кислоты, 1 см 3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см 3 сероводородной воды.

3.7-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли свободного аммиака

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки вместимостью 1 см 3 .

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см 3 .

Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

3.11.2. 25,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см 3 воды и титруют из бюретки раствором соляной кислоты в присутствии 0,1 см 3 раствора метилового оранжевого.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле где V объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;

K — коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 ;

0,0017 — масса аммиака, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 , г;

m- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%, при доверительной вероятности P=0,95.

3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли биурета

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная вместимостью 5(10) см 3 .

Пробирка П 4-15(20)-14/25 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 3(1)-25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с(NaOH)=0,5 моль/дм 3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Смешанный раствор; готовят следующим образом: 0,50 г 5-водной сернокислой меди растворяют в 20 см 3 воды в мерной колбе и прибавляют раствор 1,5 г 4-водного виннокислого калия-натрия в 40 см 3 раствора гидроокиси натрия. Раствор перемешивают, прибавляют к нему раствор 0,5 г йодистого калия в 5-10 см 3 воды, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Биурет, раствор, содержащий 1 мг биурета в 1 см 3 раствора, готовят растворением 0,1 г биурета в 100 см 3 воды. Раствор годен в течение двух суток.

3.12.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в пробирку и растворяют в 5 см 3 воды. К раствору прибавляют 2 см 3 смешанного раствора, 1,2 см 3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см 3 и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирок окраска анализируемого раствора по розово-фиолетовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 1 мг биурета,

для препарата чистый — 4 мг биурета,

2 см 3 смешанного раствора и 1,2 см 3 раствора едкого натра.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 35 кг).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1а.Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с предупредительными надписями: «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной тары: «Хрупкое. Осторожно!»; «Верх». Нанесение знаков опасности — по ГОСТ 19433, класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9223.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном транспорте.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оборудованных общей вентиляцией.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие карбамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения карбамида — три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Карбамид — горючее вещество.

Температура вспышки 182°С.

Температура воспламенения — не менее 233°С.

Температура самовоспламенения — 640°С.

При взаимодействии с азотной кислотой карбамид может образовывать нитрат карбамида. Растворы карбамида имеют щелочную реакцию.

При попадании на кожу вызывает покраснение и раздражение.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата вовнутрь организма.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Источник