Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом. ПНД Ф 14.1:2.95-97 (утв. Госкомэкологии 21 марта 1997 г.)
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом
ПНД Ф 14.1:2.95-97
(утв. Госкомэкологии 21 марта 1997 г.)
ГАРАНТ:
С 8 июля 2016 г. ФГБУ «ФЦАО» введен в действие ПНД Ф 14.1:2:3.95-97 «Методика измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и сточных вод титриметрическим методом»
См. РД 52.24.403-2007 «Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б», утвержденный Росгидрометом 13 марта 2007 г.
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации кальция в диапазоне от 1,0 до 100 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация кальция в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация кальция соответствовала регламентированному диапазону.
Определению мешают мутность, цветность, а также ионы металлов: алюминия (>10 ), железа (>10 ), меди (>0,05 ), кобальта и никеля (>0,1 ), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности. Другие катионы (свинец, кадмий, марганец (II), цинк, стронций, барий) могут частично титроваться вместе с кальцием и повышать расход трилона Б.
Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению.
Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.
2. Принцип метода
Титриметрический метод определения массовой концентрации кальция основан на его способности образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зелёный Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей.
3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности
Диапазон измерений массовой концентрации кальция,
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0.95),
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0.95),
от 1.0 до 2.0 вкл.
св. 2.0 до 10.0 вкл.
св. 10.0 до 100.0 вкл.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа
СО с аттестованным содержанием кальция с погрешностью не более 1% при Р = 0.95
Колбы мерные, наливные 2-500-2
Пипетки с одной меткой
Цилиндры мерные или мензурки
4.2. Вспомогательные устройства
Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130°С
Стаканчики для взвешивания (бюксы)
Колбы конические или плоскодонные
Ступка фарфоровая с пестиком N 2(3)
Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 см и длиной 25-30 см
Стекло часовое диаметром 5-7 см
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б, комплексон III)
Аммиак водный, концентрированный
или диэтилдитиокарбамат натрия
Мурексид (пурпурат аммония)
Нафтоловый зеленый Б
Эриохром черный Т (хромоген черный)
Бумага индикаторная универсальная
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)
или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6. Требования к квалификации операторов
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.
7. Условия измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха
не более 80% при температуре 25°С;
частота переменного тока
напряжение в сети
8. Отбор и хранение проб
8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.
Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 .
8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.
Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его растворяют прибавлением 0,5-1 концентрированной соляной кислоты, предварительно перелив с помощью сифона прозрачный слой над осадком в чистую сухую склянку. Затем перелитый раствор и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20% раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге.
8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
— цель анализа, предполагаемые загрязнители;
— место, время отбора;
— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
9. Подготовка к выполнению измерений
9.1. Приготовление растворов и реактивов
9.1.1. Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 эквивалента.
3,72 г трилона Б растворяют в 1 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 9.2.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 6 месяцев, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
9.1.2. Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 эквивалента.
0,35 г металлического цинка смачивают небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.
Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 , в которую предварительно вносят 10-15 дистиллированной воды и 1,5 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют, после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка , , по формуле:
где а — навеска металлического цинка, г;
32,69 — молярная масса эквивалента , г/моль;
V — объём мерной колбы, .
Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев.
9.1.3. Буферный раствор .
7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 100 дистиллированной воды и добавляют 75 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев.
9.1.4. Индикатор эриохром черный Т.
0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Используют при определении точной концентрации раствора трилона Б.
9.1.5. Индикатор мурексид.
0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого Б (или 0,2 г только мурексида) тщательно растирают в ступке со 100 г хлорида натрия.
Индикаторы устойчивы в течение 1 года при хранении в темной склянке.
9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 20%.
20 г NaOH растворяют в 80 дистиллированной воды.
9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 8%.
40 г NaOH растворяют в 460 дистиллированной воды.
9.1.8. Раствор гидроксида натрия, 0,4%.
2 г NaOH растворяют в 500 дистиллированной воды.
Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 месяцев.
9.1.9. Раствор сульфида натрия.
2 г сульфида натрия растворяют в 50 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 7 дней.
9.1.10. Раствор диэтилдитокарбамата натрия.
5 г диэтилдитокарбомата натрия растворяют в 50 дистиллированной воды. Хранят не более 14 дней.
9.1.11. Раствор гидрохлорида гидроксиламина.
5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.
9.1.12. Раствор соляной кислоты, 1:3.
200 концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.
9.1.13. Активированный уголь.
Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.
9.2. Установление точной концентрации раствора трилона Б
В коническую колбу вместимостью 250 вносят 10 раствора хлорида цинка (п. 9.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 , 5 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую.
Титрование повторяют 2-3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 за результат принимают среднюю величину.
Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:
где — концентрация раствора трилона Б, эквивалента;
— концентрация раствора хлорида цинка, эквивалента;
— объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, ;
— объем раствора хлорида цинка, .
10. Устранение мешающих влияний
Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Результаты определения могут также быть искажены в присутствии значительных количеств анионов (, , , ). Для уменьшения их влияния пробу следует титровать сразу после добавления щёлочи.
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.
Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4-6 через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12-15 см). Первые 25-30 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.
Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) — лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).
11. Выполнение измерений
11.1. Выбор условий титрования
Объём пробы воды для определения кальция выбирают исходя из известной величины общей жёсткости или по результатам оценочного титрования.
Если величина жёсткости составляет менее 4 , то для анализа берут 100 , 4-8 — 50 и более 8 — 25 пробы воды.
Для оценочного титрования берут 10 воды, добавляют 0,2 8% раствора гидроксида натрия, 10-15 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски со смешанным индикатором из грязно-зелёной в синюю, а при использовании только мурексида — из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем пробы воды.
Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
Источник
Нафтоловый зеленый Б (имп)
Синонимы: 1-нитрозо-2-нафтол-6-сульфокислоты натрий-железная (III) соль.
Внешний вид : порошок от тёмно-зелёного до чёрного цвета.
Спецификация согласно паспорту производителя:
Е mаx (1 %/ 1 см при λ mах 718,0 нм, H 2 O)
Абсорбция 1 %/ 1 см при λ mах 718,0 нм
Потери при высушивании(при 110 °С)
Применение: индикатор нафтоловый зелёный Б является металлокомплексным красителем и п рименяется в аналитической химии для титрования, в гистологии для окрашивания коллагена, а также для других лабораторных задач.
Условия хранения: реагент хранят в сухом месте при комнатной температуре.
Гарантийный срок хранения: 6 лет.
Нафтоловый зел ё ный Б (имп)
Синонимы: 1-нитрозо-2-нафтол-6-сульфокислоты натрий-железная (III) соль.
Внешний вид : порошок от тёмно-зелёного до чёрного цвета.
Спецификация согласно паспорту производителя:
Е mаx (1 %/ 1 см при λ mах 718,0 нм, H 2 O)
Абсорбция 1 %/ 1 см при λ mах 718,0 нм
Потери при высушивании(при 110 °С)
Применение: индикатор нафтоловый зелёный Б является металлокомплексным красителем и п рименяется в аналитической химии для титрования, в гистологии для окрашивания коллагена, а также для других лабораторных задач.
Условия хранения: реагент хранят в сухом месте при комнатной температуре.
Гарантийный срок хранения: 6 лет.
Страна происхождения: РОССИЯ.
Модификации Нафтоловый зеленый Б (имп)
Персональные рекомендации
Хотите, чтобы доставку Вашего заказа организовали мы?
- Если Вы находитесь в г. Уфе, мы пришлём к Вам нашего курьера. Стоимость доставки – от 300 руб. (в зависимости от веса и габаритов заказа).
- В другие регионы страны мы доставим приобретённый Вами товар ТК "Деловые линии" или Почтой России. Стоимость доставки рассчитывается исходя из параметров Вашего заказа и будет автоматически включена в счёт.
Предварительно оценить стоимость доставки "Деловыми линиями" Вы можете здесь, воспользовавшись калькулятором транспортной компании.
В нашем Интернет-магазине цены на химическую продукцию указаны за фасовку и с НДС.
В данный момент оплатить свою покупку на нашем сайте Вы можете только с помощью банковского перевода и путём 100 % предоплаты.
Заказ считается оплаченным только при перечислении его полной стоимости на расчётный счёт магазина.
Частичная оплата заказа в нашем интернет-магазине не предусмотрена. В случае неполучения 100 % оплаты заказа в течение 72 часов после выставления счёта, товар будет снят с резерва.
Источник
В России утверждены первые «зелёные» ГОСТы
Росстандарт утвердил первые шесть ГОСТов на «зелёную» продукцию, разработанных Роскачеством совместно с научными и отраслевыми объединениями.
ГОСТ Р 58662-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Термины и определения»;
ГОСТ Р 58661-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Оценка соответствия»;
ГОСТ Р 58660-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Производство, транспортирование и хранение»;
ГОСТ Р 58658-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Удобрения минеральные. Общие технические условия»;
ГОСТ Р 58659-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Общие требования»;
ГОСТ Р 58663-2019 «Продукция сельскохозяйственная, сырье и продовольствие с улучшенными экологическими характеристиками. Удобрения минеральные. Методы определения свинца, кадмия, мышьяка, никеля, ртути, хрома (VI), меди, цинка и биурета».
Как отметила заместитель руководителя Роскачества Елена Саратцева, ранее назначенная председателем проектного технического комитета (ПТК 708) по стандартизации «Экологически чистая сельскохозяйственная продукция, сырье и продовольствие», разработка стандартов на зелёную продукцию необходима для создания системы интегрированного сельского хозяйства.
Данная работа проходит в соответствии с поручением президента России по созданию отечественных защищённых брендов экологически чистой сельскохозяйственной продукции, сырья и продовольствия.
Источник
Купить нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг в Санкт-Петербурге,
4 Итоговая стоимость и сроки доставки согласовываются после подтверждения заказа.
Купить индикатор/краситель «нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг» , (Naftowy green b, h, 0.1 kg) в Санкт-Петербурге в компании ХИМСНАБ_СПБ. Качественные химические соединения и красители (indicators, dyes), нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг: Данные вещества позволяют определить изменения концентрации компонентов или веществ, в растворе при титровании. Naftowy green b, h, 0.1 kg ( Отдельные типы реализуемых индикаторов каталоге ХИМСНАБ-СПБ позволяют быстро определить водородный показателя, pH меры активности (в очень разбавленных растворах — эквивалентна концентрации) ионов водорода в растворах, еН и другие параметры). ХИМСНАБ-СПБ реализуем различные химические реактивы, индикаторы и красители для исследований. нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг Вы можете приобрести, купить, заказать хим. вещества на производство, для исследований.
Можно добавить несколько товаров из разных категорий КАТАЛОГА и перейти к оформлению.
Отправить заказ БЕЗ добавления в КОРЗИНУ.
По тел. менеджеры «ХИМСНАБ-СПБ» готовы принять Ваш заказ в рабочее время с 9:00 — 17:00 с пн — пт.
Описание нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг
Купить индикатор/краситель «нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг» , (Naftowy green b, h, 0.1 kg) в Санкт-Петербурге в компании ХИМСНАБ_СПБ. Качественные химические соединения и красители (indicators, dyes), нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг: Данные вещества позволяют определить изменения концентрации компонентов или веществ, в растворе при титровании. Naftowy green b, h, 0.1 kg ( Отдельные типы реализуемых индикаторов каталоге ХИМСНАБ-СПБ позволяют быстро определить водородный показателя, pH меры активности (в очень разбавленных растворах — эквивалентна концентрации) ионов водорода в растворах, еН и другие параметры). ХИМСНАБ-СПБ реализуем различные химические реактивы, индикаторы и красители для исследований. нафтоловый зеленый б, ч, 0,1кг Вы можете приобрести, купить, заказать хим. вещества на производство, для исследований, для химических лабораторий и т.д. Существуют также индикаторы химические используемые для спец. целей, к примеру, для выявления дозы облучения. Компания ООО Химснаб-СПБ реализует в Санкт-Петербурге широкий ассортимент индикаторов, реактивов для хим. лабораторий, производства.
Источник