Молоко консерванты гост



Определение консервантов в молоке (ГОСТ 8218 — 93).

Консерванты добавляют в молоко, чтобы скрыть его скисание и замедлить.

Добавление консервантов в молоко не допускается.

Определение проведите согласно методикам, изложенным ниже.

а) реакция на соду:

В пробирку вносят 2 мл молока, прибавляют столько же 0,2% раствора розоловой кислоты и взбалтывают.

Оценка реакции: при положительной реакции — розовое окрашивание. При отсутствии соды — оранжевое окрашивание и створаживание молока.

б) реакция на формальдегид:

В пробирку наливают 2 мл реактива, состоящего из 100 мл серной кислоты (плотностью 1,82-1,85) и 1 капли азотной кислоты (плотностью 1,3) и наслаивают по стенке 2 мл молока.

Оценка реакции: при наличие формальдегида через 1-2 мин появляется фиолетовое или темно-синее кольцо. При отсутствии формальдегида — слабо желто-бурое кольцо.

д) реакция на аммиак (ГОСТ 24011- 80):

Наливают 20 мл молока при температуре 40 0 С, через 2 — 3 минуты и добавляют 1мл 10% уксусной кислоты. Через 10 мин. к 2 мл сыворотки прибавляют 1мл реактива Несслера.

Оценка реакции: при наличие аммиака — оранжевая окраска. При отсутствии — лимонно-желтое.

ОБРАЗЕЦ ПРОТОКОЛА ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОБ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ.

Источник

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочную продукцию и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определения массовой доли консервантов (бензойной, сорбиновой, пропионовой кислот и их солей) и массовой концентрации синтетических красителей (индигокармина, желтого «Солнечный закат», тартразина, понсо 4R, азорубина).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинкуксуснокислый2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен),то при использовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 метод высокоэффективной жидкостной хроматографии: Разделение веществ на отдельные компоненты, основанное на использовании сорбционных процессов в динамических условиях.

4 Сущность метода

Метод основан на экстракции консервантов и синтетических красителей из анализируемой пробы, качественном и количественном их определении с помощью ВЭЖХ с применением обращеннофазовой колонки и спектрофотометрического детектора в диапазонах измерений, указанных в таблицах 4 и 5.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,2 мг.

Хроматограф, включающий следующие элементы:

— колонка защитная длиной 250 мм, с размером внутреннего диаметра 4 или 4,6 мм, заполненная обращеннофазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами с размером диаметра частиц 5 мкм;

— колонка длиной 125 мм, с размером внутреннего диаметра 4 мм;

— насос высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПс, диапазоном регулирования подачи растворителя 0,1 — 5,0 см 3 /мин;

— устройство петлевое для ввода пробы рабочим объемом петли 0,010 и 0,020 см 3 ;

— детектор спектрофотометрический с переменной длиной волны, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 235 нм, снабженный проточной кварцевой кюветой объемом не более 0,01 см 3 ;

— программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений.

Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0,025 или 0,050 см 3 .

pH-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения ± 0,05 ед. pH.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм 3 .

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Колбы мерные 1-10, 2-25, 1-50, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040 — 1,000 см 3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %.

Цилиндры вместимостью 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-1000 по ГОСТ25336.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,5 мкм.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х. ч., массовой долей основного вещества не менее 99,98 %.

Аммоний уксуснокислый, ч.д.а, по ГОСТ 3117.

Гексадецил-3-метиламмония бромид, х.ч., массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный, х.ч., по ГОСТ 4207, раствор массовой концентрации 150 г/дм 3 (раствор Карреза I).

Калий сорбат, ч., или сорбиновая кислота с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Кальций пропионат или пропионовая кислота с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Кислота уксусная, ч.д.а, по ГОСТ 61.

Набор синтетических красителей, содержащий:

— индигокармин, массовой долей основного вещества не менее 95,0 %;

— желтый «Солнечный закат», массовой долей основного вещества не менее 90,0 %;

— тартразин, массовой долей основного вещества не менее 94,6 %;

— понсо 4R, массовой долей основного вещества не менее 75,0 %;

— азорубин, массовой долей основного вещества не менее 50,0 %.

Натрий бензоат, ч., или бензойная кислота, ч.д.а., по ГОСТ 10521.

Натрий дигидрофосфат, х.ч., массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм 3 (раствор Карреза II).

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам государства, присоединившегося к стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб анализируемого продукта

7 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия:

от 84 до 106 кПа.

Для проведения измерений применяют бидистиллированную воду, которую приготавливают следующим образом дистиллированную воду фильтруют через мембранный фильтр (размер диаметра пор 0,45 мкм), затем кипятят для удаления растворенного воздуха и охлаждают до комнатной температуры.

8 Определение массовой доли консервантов

8.1.1 Приготовление экстрагирующего раствора

Готовят водный раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм 3 . В мерную колбу вместимостью 1000 дм 3 помещают (0,800 ± 0,001) г ацетата аммония, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки, затем кислотность раствора доводят до 4,2 — 4,3 ед. pH, добавляя по каплям «ледяную» уксусную кислоту.

Читайте также:  Металлическое колено гост

Полученный раствор смешивают с ацетонитрилом в соотношении 3:2 (по объему).

Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.

Раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм 3 , приготовленный по 8.1.1, смешивают с ацетонитрилом в соотношении 65:35. Указанное соотношение является примерным, поскольку для обеспечения оптимального разделения пиков консервантов следует подбирать оптимальный состав подвижной фазы применительно к используемой хроматографической колонке. Полученную подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр. Перед использованием подвижную фазу дегазируют в круглодонной колбе под вакуумом на ультразвуковой бане.

Срок хранения подвижной фазы в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.

В качестве стандартных веществ используют бензойную, сорбиновую, пропионовую кислоты или их соли.

8.1.3.1 Приготовление основных растворов

Пробы стандартных веществ по (10,0 ± 0,1) мг помещают в мерные колбы вместимостью 50 см 3 . В колбы вносят около 10 см 3 ацетонитрила для растворения бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот или такой же объем экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1, для растворения бензоата натрия, сорбата калия и пропионата калия. Содержимое колб перемешивают до полного растворения кристаллов, после чего объем содержимого в колбах доводят до метки экстрагирующим раствором. Колбы тщательно перемешивают, получают основные растворы.

Массовые концентрации бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот в растворах, приготовленных из самих кислот, составляют 200 мг/дм 3 . Массовая концентрация бензойной кислоты в растворе, приготовленном из бензоата натрия, составляет 144 мг/дм 3 . Массовая концентрация сорбиновой кислоты в растворе, приготовленном из сорбата калия, составляет 150 мг/дм 3 . Массовая концентрация пропионовой кислоты в растворе, приготовленном из пропионата кальция, составляет 112 мг/дм 3 .

8.1.3.2 Приготовление рабочих растворов

Из основных растворов готовят не менее пяти рабочих растворов каждой кислоты в диапазоне массовых концентраций бензойной кислоты 0,2 — 1,5 мг/дм 3 , сорбиновой кислоты 0,1 — 3,0 мг/дм 3 и пропионовой кислоты 0,1 — 2,5 мг/дм 3 путем точного разведения основных растворов экстрагирующим раствором в мерной колбе вместимостью 100 см 3 . Растворы дозируют с помощью пипеточного дозатора. Приготовленные рабочие растворы профильтровывают через мембранный фильтр.

Срок хранения основных и рабочих растворов при температуре (4 ± 2) °С в плотно укупоренной посуде: бензойной кислоты — не более 6 мес, сорбиновой и пропионовой кислот — не более 2 мес.

8.1.4.1 Условия хроматографирования:

— длина волны детектора — 235 нм;

— чувствительность детектора — 0,08 единицы оптической плотности по шкале (ориентировочное значение);

— скорость потока подвижной фазы — 0,5 см 3 /мин (ориентировочное значение);

— температура — 50 °С;

— подвижная фаза — ацетат аммония с ацетонитрилом.

Проверку оптимальности условий хроматографического разделения осуществляют путем хроматографического анализа смешанного раствора бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот массовой концентрации каждой кислоты не менее 1 мг/дм 3 . Данный раствор готовят из основных растворов бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот по аналогии с методикой приготовления рабочих растворов по 8.1.3.2. Для хроматографического анализа петлю инжектора полностью заполняют анализируемым раствором. Эффективность хроматографического разделения признают удовлетворительной, если коэффициент разделения пиков сорбиновой, бензойной и пропионовой кислот составляет не менее 1,3. В противном случае для достижения требуемой эффективности разделения экспериментальным путем подбирают новый состав подвижной фазы (объемную долю ацетонитрила в ней) и скорость ее потока. При невозможности достижения требуемых условий эффективности хроматографического разделения аналогичным образом проводят испытания других колонок.

Чувствительность детектора устанавливают так, чтобы высота пика сорбиновой кислоты при хроматографическом анализе рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм 3 не выходила за пределы рабочей шкалы регистрирующего устройства, но находилась вблизи ее верхней границы.

Контроль эффективности хроматографического разделения проводят не реже одного раза в две недели.

8.1.4.2 Градуировка хроматографа

Проводят хроматографический анализ всех рабочих растворов, полностью заполняя петлю инжектора. Регистрируют высоту пиков бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот.

Массовая концентрация стандартных веществ в рабочем растворе С, мг/дм 3 , и высота пика каждого вещества h, мм, находятся в следующей функциональной зависимости:

C = Kh,

где K — градуировочный коэффициент, мг/дм 3 , мм;

h — высота пика стандартного вещества, мм.

Градуировочный коэффициент K, мг/дм 3 , мм, для бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот вычисляют по результатам анализа рабочих растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных или при ее отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле

где hi — высота пика бензойной, сорбиновой или пропионовой кислоты при анализе i-го рабочего раствора, мм;

Сi — массовая концентрация бензойной, сорбиновой или пропионовой кислоты в i-м рабочем растворе, мг/дм 3 .

8.1.5 Подготовка проб анализируемого продукта

Подготовка проб заключается в экстракции сорбиновой, бензойной и пропионовой кислот из анализируемого продукта.

(10,0 ± 0,001) г продукта переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 . В колбу вносят 100 см 3 экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 10 мин, после чего в нее вносят по 5 см 3 растворов Карреза I и Карреза II, тщательно перемешивая после каждого внесения. Содержимое колбы доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 1 см 3 фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 10 см 3 , объем содержимого в колбе доводят до метки подвижной фазой для ВЭЖХ. Полученный раствор используют для хроматографического анализа. Перед анализом рекомендуется профильтровать анализируемый раствор через мембранный фильтр.

8.2.1 Качественное обнаружение консервантов

Проводят хроматографический анализ рабочих растворов массовой концентрацией: бензойной и пропионовой кислот — 0,2 мг/дм 3 и сорбиновой кислоты — 0,1 мг/дм 3 , полностью заполняя ими петлю инжектора. Регистрируют время удерживания и высоту пиков определяемых компонентов. Далее проводят хроматографический анализ экстракта из пробы или серии экстрактов из нескольких проб. При обнаружении на хроматограмме экстракта из пробы пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот, регистрируют их высоту и фиксируют качественное обнаружение этих кислот.

Значения высоты пиков бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот на хроматограмме экстракта из пробы, полученной по 8.2.1, используют для расчета массовых долей этих кислот при условии, что они не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа. В противном случае увеличивают степень разведения экстракта из пробы по 8.1.5 и проводят его повторный хроматографический анализ.

Массовую долю консерванта X, млн -1 , вычисляют по формуле

где h — высота пика сорбиновой, бензойной или пропионовой кислоты на хроматограмме экстракта из пробы, мм;

K — градуировочный коэффициент для сорбиновой, бензойной или пропионовой кислоты, мг/дм 3 , мм;

V1 — объем, в котором растворена часть экстракта из пробы перед хроматографическим анализом, см 3 ;

V3 — объем, в котором растворена проба экстракта из пробы при приготовлении экстракта, см 3 ;

V2 — объем части экстракта из пробы, взятый для разведения, см 3 ;

m — масса анализируемой пробы по 8.1.5, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака, если выполнено условие приемлемости по 10.3.

9 Определение массовой концентрации синтетических красителей

(1,300 ± 0,001) г дигидрофосфата натрия и (1,000 ± 0,001) г гексадецил-3-метиламмонийбромида растворяют в 200 — 300 см 3 бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной таре — не более 1 мес.

9.1.2 Приготовление основного раствора смеси пяти синтетических красителей массовой концентрации 100 мкг/см 3

Пробу синтетических красителей для приготовления основного раствора рассчитывают с учетом содержания основного действующего вещества таким образом, чтобы конечное содержание каждого красителя в смеси основного стандартного раствора составляло 100 мкг/см 3 . Например, при содержании основного действующего вещества для индигокармина 95 %, желтого «Солнечный закат» — 90 %, тартразина — 94,6 %, понсо 4R — 75 % и азорубина — 50 % масса пробы синтетического красителя составит соответственно: (0,105 ± 0,001) г; (0,110 ± 0,001) г; (0,106 ± 0,001) г; (0,130 ± 0,001) г и (0,200 ± 0,001) г.

Читайте также:  Что такое процедура гост рв

Пробы синтетических красителей помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют 200 — 300 см 3 бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора — не более 7 сут.

10 см 3 основного раствора, приготовленного по 9.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Градуировочные растворы смеси пяти синтетических красителей готовят по схеме, представленной в таблице 1.

Массовая концентрация каждого
синтетического красителя в рабочем
растворе, мкг/см 3

Источник

Молоко консерванты гост

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Определение содержания консервантов и красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Milk and milk products. Determination of preservatives and synthetic colors content by high performance liquid chromatography method

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИМИ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 41)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2012 г. N 884-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31504-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019)

7 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53752-2009*

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочную продукцию и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определения массовой доли консервантов (бензойной, сорбиновой, пропионовой кислот и их солей) и массовой концентрации синтетических красителей (индигокармина, желтого "Солнечный закат", тартразина, понсо 4R, азорубина).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3622 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10521 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 метод высокоэффективной жидкостной хроматографии: Разделение веществ на отдельные компоненты, основанное на использовании сорбционных процессов в динамических условиях.

4 Сущность метода

Метод основан на экстракции консервантов и синтетических красителей из анализируемой пробы, качественном и количественном их определении с помощью ВЭЖХ с применением обращеннофазовой колонки и спектрофотометрического детектора в диапазонах измерений, указанных в таблицах 4 и 5.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,2 мг.

Хроматограф, включающий следующие элементы:

— колонка защитная длиной 250 мм, с размером внутреннего диаметра 4 или 4,6 мм, заполненная обращеннофазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами с размером диаметра частиц 5 мкм;

— колонка длиной 125 мм, с размером внутреннего диаметра 4 мм;

— насос высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПс, диапазоном регулирования подачи растворителя 0,1-5,0 см/мин;

— устройство петлевое для ввода пробы рабочим объемом петли 0,010 и 0,020 см;

— детектор спектрофотометрический с переменной длиной волны, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 235 нм, снабженный проточной кварцевой кюветой объемом не более 0,01 см;

— программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений.

Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0,025 или 0,050 см.

рН-метр или универсальный иономер с диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения ±0,05 ед. pH.

Источник

ГОСТ 31450-2013 Молоко питьевое. Технические условия

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 268-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31450-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Настоящий стандарт разработан на основе применения ГОСТ Р 52090-2003

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».

Читайте также:  Гост iso 2531 2012 отводы

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на упакованное в потребительскую тару после термической обработки или термообработанное в потребительской таре питьевое молоко (далее — продукт), изготавливаемое из коровьего сырого молока и/или молочных продуктов, и предназначенное для непосредственного использования в пищу.

Настоящий стандарт не распространяется на обогащенное питьевое молоко.

Требования, обеспечивающие безопасность продукта, изложены в 5.1.4, 5.1.5, требования к качеству — в 5.1.2, 5.1.3, требования к маркировке — в 5.3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 3623-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения пастеризации

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

ГОСТ 3625-84* Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 54758-2011.
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 5538-78 Реактивы. Калий лимоннокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

ГОСТ 9225-84* Молоко и молочные продукты. Методы микробиологического анализа
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53430-2009 .
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 23452-72* Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23452-79.

ГОСТ 23285-78 Пакеты транспортные для пищевых продуктов и стеклянной тары. Технические условия

ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе

ГОСТ 25776-83 Продукция штучная и в потребительской таре. Упаковка групповая в термоусадочную пленку

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование на плоских поддонах. Общие технические требования

ГОСТ 26754-85 Молоко. Методы измерения температуры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28283-89 Молоко коровье. Метод органолептической оценки запаха и вкуса

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30347-97 Молоко и молочные продукты. Методы определения Staphylococcus aureus

ГОСТ 30519-97* Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52814-2007 .
ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
ГОСТ 30711-2001 Продукты пищевые. Методы выявления и определения содержания афлатоксинов и

ГОСТ 31449-2013 Молоко коровье сырое. Технические условия

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 питьевое молоко: Молочный продукт с массовой долей жира менее 10%, подвергнутый термической обработке, как минимум пастеризации, без добавления сухих молочных продуктов и воды, расфасованный в потребительскую тару.

4 Классификация

4.1 Продукт в зависимости от молочного сырья изготовляют:

— из цельного молока;

— нормализованного молока;

— обезжиренного молока.

4.2 Продукт по 4.1 в зависимости от режима термической обработки подразделяют:

— на пастеризованный;

— топленый;

— стерилизованный;

— ультрапастеризованный.

5 Технические требования

5.1 Основные показатели и характеристики

5.1.1 Продукт изготовляют в соответствии с требованиями [1] настоящего стандарта по технологическим инструкциям с соблюдением гигиенических требований для предприятий молочной промышленности, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.2 По органолептическим характеристикам продукт должен соответствовать требованиям таблицы 1.

Непрозрачная жидкость. Для продуктов с массовой долей жира более 4,7% допускается незначительный отстой жира, исчезающий при перемешивании

Жидкая, однородная нетягучая, слегка вязкая. Без хлопьев белка и сбившихся комочков жира

Характерные для молока, без посторонних привкусов и запахов, с легким привкусом кипячения. Для топленого и стерилизованного молока — выраженный привкус кипячения. Допускается сладковатый привкус

Белый, допускается с синеватым оттенком для обезжиренного молока, со светло-кремовым оттенком для стерилизованного молока, с кремовым оттенком для топленого

5.1.3 По физико-химическим показателям продукт должен соответствовать нормам, указанным в таблице 2.

Источник

Что должно быть в составе молока по ГОСТу и в чем преимущества этого продукта?

ТОЛК

Как выбрать качественное и свежее молоко? Как определить, что купленное молоко полезное? Все эти вопросы ежедневно задают себе покупатели перед витриной с молочными продуктами. Действительно, покупка молока – дело серьезное, ведь, купив некачественный продукт, можно отравиться. О том, на что необходимо обращать внимание при выборе молока, читайте в материале «ТОЛКа».

*Ответы предоставила начальник производства «Молочной сказки» Вера Стоянова.

Как понять, что на витрине качественное молоко?

Надпись «ГОСТ 31450-2013» на этикетке молока – первый признак качественного продукта. «ГОСТ 31450-2013 действует для всех видов питьевого молока жирностью менее 10%. Молоко по ГОСТу изготавливается испокон веков. Еще со времени СССР производство молока выполнялось исключительно по этой технологии. Также и мы продолжаем производство молока строго по международным стандартам ГОСТа», – рассказала начальник производства «Молочной сказки» Вера Стоянова.

Почему покупатель должен отдать предпочтение молоку, произведенному по ГОСТу?

Производство молока не по ГОСТу – это отклонение от стандарта. Так, производитель может добавить в напиток различные наполнители. В магазинах можно встретить, например, витаминизированное молоко. Такой продукт произведен либо по СТО (стандарт организации), либо по ТУ (технические условия). Последние показатели разработаны не по межгосударственным стандартам, как ГОСТ, а самим производителем.

Что должно быть в составе питьевого молока по ГОСТу?

Если молоко произведено действительно по международным стандартам, то в его составе кроме самого коровьего молока ничего быть не может. «Состав молока дает покупателю понимание, какой продукт он берет. Если производитель добавляет, например, сухое молоко, то обязан это указать на этикетке. Все, что добавляется, все, что внедряется в процессе производства, в обязательном порядке должно быть отражено на этикетке. И напомню: любое отклонение от стандартов недопустимо», – говорит специалист «Молочной сказки».

Молоко по ГОСТу – безопасный продукт?

Конечно. Сейчас производство молока проверяют на всех уровнях, начиная с завода и заканчивая магазинами. Проверки осуществляют как сотрудники Госнадзоров, так и аудиторы от самих магазинов. Добавить что-то лишнее в состав продукта просто невозможно, подчеркивает специалист.

Можно ли покупать молоко у частников с машин?

Нет. Как правило, с машин продается сырое молоко. «Нельзя покупать молоко, которое не подвергнуто тепловой обработке. В таком молоке развиваются бактерии и микроорганизмы. Его нельзя употреблять. И даже если вдруг купили, то его надо обязательно прокипятить», – рассказала Вера Стоянова.

Правда ли, что пастеризованное молоко убивает все полезные элементы?

Нет. Пастеризация не убивает полезные элементы – белки, углеводы, жиры. Микроэлементы при тепловой обработке остаются в продукте. Что касается витаминов, то они и в сыром молоке долго не живут, а распадаются при длительном хранении.

Как по внешним признакам определить, что молоко хорошее?

Насколько качественное молоко вы купили, можно определить по внешнему виду. В продукте с массовой долей жира более 4,7% допускается незначительный отстой жира, который исчезнет при перемешивании. Консистенция молока должна быть жидкой, однородной, нетягучей, слегка вязкой. В продукте не может быть хлопьев белка и сбившихся комочков жира. Цвет молока должен быть белым. Для обезжиренного молока допускается синеватый оттенок. Для стерилизованного – светло-кремовый оттенок. Для топленого молока – кремовый оттенок.

Источник