Гост точность методов и результатов определений

Оценка показателей качества методик
количественного химического анализа (КХА)

Защите окружающей среды от возрастающего действия химических веществ уделяется все большее внимание во всем мире. В нашей стране на основании Закона РФ «Об обеспечении единства измерений» охрана окружающей среды относится к сфере государственного метрологического контроля и надзора.

В основе всех мероприятий по предотвращению или снижению загрязнения окружающей среды лежит контроль за содержанием вредных веществ. Контроль необходим для получения информации об уровне загрязнения. Оценкой загрязненности объектов окружающей среды является предельно допустимая концентрация (ПДК). Нормируемые ПДК должны формировать требования к точности контроля загрязненности и регламентировать необходимый уровень метрологического обеспечения состояния окружающей среды.

Количественный химический анализ (КХА) — это экспериментальное определение содержания массовой или объемной доли одного или нескольких компонентов в пробе физическими, химическими и физико-химическими методами.
КХА — основной инструмент обеспечения достоверности получаемых результатов анализа объектов окружающей среды.
Особенность КХА заключается в том, что измеряется состав многокомпонентных систем. Измерение состава затруднено эффектами взаимного влияния компонентов, что определяет сложность процедуры химического анализа. Характерным для анализа как измерительного процесса является то, что определяемый компонент, распределенный в матрице пробы, химически связан с компонентами матрицы.

На результат измерения и на показатель их точности могут оказывать влияние также и другие физико-химические факторы пробы. Это приводит к необходимости:
во-первых, нормирования влияющих величин для каждой методики,
во-вторых, использования аттестованных веществ, адекватных анализируемым пробам (на этапе контроля точности результатов измерений).

Основной целью метрологического обеспечения измерений при мониторинге и контроле окружающей среды является обеспечение единства и требуемой точности результатов измерений показателей загрязненности.

С 1 ноября 2002 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Данный стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5725. В нем регламентированы принятые в международной практике основные положения и определения понятий в области оценки точности методов и результатов измерений. Это чрезвычайно важно для процедур оценки соответствия при взаимном признании результатов испытаний и измерений. Так, в качестве основного вида деятельности для оценки качества работы лаборатории признаются межлабораторные сравнительные испытания (МСИ).

В многогранной и сложной работе по обеспечению единства измерений в стране важнейшее место отводится разработке и аттестации методик измерений. Об этом достаточно наглядно свидетельствует тот факт, что в Закон Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» включена отдельная 9 статья, которая гласит: «Измерения должны осуществляться в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками выполнения измерений».

В связи с введением ГОСТ Р ИСО 5725-2002 внесены изменения в государственный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений», определяющий порядок разработки и аттестации методик выполнения измерений, включая методики количественного химического анализа (КХА). Согласно требованиям данного стандарта, организации должны иметь перечни документов на методики КХА, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора в данной организации, а также планы отмены и пересмотра документов для методик КХА, не удовлетворяющих требованиям стандарта. Кроме того, в этих планах должно быть предусмотрено проведение аттестации и, в необходимых случаях, стандартизация методик КХА.

В шести стандартах ГОСТ Р ИСО 5725-2002 детально и конкретно (с примерами) изложены основные положения и определения показателей точности методов измерений и результатов измерений, способы экспериментальной оценки показателей точности и использования значений точности на практике. Следует обратить внимание на представленную в стандарте ГОСТ Р ИСО 5725 новую терминологию.

В соответствии с ГОСТ Р 5725-1-2002 — 5725-6-2002 в описании точности КХА используется три термина: прецизионность, правильность и точность.

Прецизионность — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным значением или принятым опорным значением.
Правильность — характеризует степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений к истинному или в случае его отсутствия к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.
Точность — степень близости результата анализа к истинному или принятому опорному значению.
Опорное значение — значение, которое служит в качестве согласованного. В качестве опорного значения может быть принято:
— теоретическое или научно установленное значение;
— аттестованное значение СО;
— аттестованное значение смеси (АС);
— математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее значение заданной совокупности результатов анализа.

На изменчивость результата химического анализа могут оказывать различные факторы: время (интервал времени между измерениями), калибровка, оператор, оборудование, параметры окружающей среды.

В зависимости от влияющих факторов прецизионность результатов анализа включает:
прецизионность анализа в условиях повторяемости — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования, практически одновременно (параллельные определения);
прецизионность анализа в условиях воспроизводимости — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в разных лабораториях, варьируя различными факторами (разное время, оператор, условия окружающей среды);
внутрилабораторную прецизионность анализа — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в одной и той же лаборатории при вариации различных факторов (время, оператор, разные партии реактивов и т.д.).

Мерой оценки прецизионности является среднеквадратическое отклонение (СКО):
r — СКО повторяемости;
R — СКО воспроизводимости;
— СКО внутрилабораторной прецизионности).
СКО характеризует разброс любого результата из ряда наблюдений относительно среднего результата анализа () и обозначается S.
Выборочное S рассчитывают по формуле:

где i — результат i — определения;
— среднее арифметическое результатов параллельных определений;
N — количество параллельных определений.

Оценка производится по выборочному среднеквадратическому отклонению S

S , где — генеральная совокупность результатов измерений.

Качественными характеристиками методик и результатов анализа являются: точность, повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, воспроизводимость, правильность.

Для лаборатории важно оценить качество результатов анализа, полученных с использованием методики в течение длительного промежутка времени. При накоплении статистического материала по результатам внутрилабораторного контроля возможно в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, РМГ 76-2004 проведение контроля стабильности среднеквадратичного отклонения (СКО) повторяемости, среднеквадратичного отклонения (СКО) промежуточной прецизионности, показателя правильности с применением карт Шухарта. Контроль стабильности проводят для каждого анализируемого в лаборатории показателя состава в соответствии с применяемой методикой. Причем контроль стабильности правильности проводят только для тех показателей, для которых имеются достаточно стабильные во времени средства контроля в виде ГСО, ОСО, СОП, АС или градуировочные растворы.

В соответствии с выбранным алгоритмом проведения контрольных процедур получают результаты контрольных измерений и формируют контрольные процедуры. Контрольные карты допустимо строить ближе к началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.

Стабильность СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности, показателя правильности оценивают сравнением расхождений, полученных за определенный период результатов анализа контролируемого показателя в образце с рассчитанными при построении контрольных карт с пределами предупреждения и действия. Результаты контроля стабильности с применением контрольных карт Шухарта, приведены в ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Методика измерений рассматривается как совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной погрешностью. Гарантированность погрешности измерений представляет собой главный, решающий признак методики измерений. Ранее в соответствии с требованиями нормативных документов каждому результату анализа приписывали погрешность, рассчитанную при метрологическом исследовании методики и закрепленную за методикой при ее аттестации. В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 введено дополнительное понятие — погрешность лаборатории. Таким образом, лаборатория имеет право оценить свою погрешность для каждой методики измерений, причем она не должна превышать приписанную и в соответствии РМГ 76-2004 оформить протокол установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории.

Кроме того, ранее для оценки метрологических характеристик аналитических измерений содержания компонента в исследуемых объектах достаточно было провести внутрилабораторный эксперимент. Современный регламент аттестации методик количественного химического анализа предписывает проведение межлабораторного эксперимента с участием не менее восьми лабораторий с соблюдением идентичных условий измерений (одинаковые методы, однородные материалы). Только при метрологическом исследовании методик, требующих уникального оборудования, допускается статистическая обработка результатов внутрилабораторного эксперимента.

В методике обязательно должны быть указаны характеристики погрешности и значения пределов повторяемости (если в методике предусмотрены параллельные определения) и воспроизводимости. В самом крайнем случае должна быть указана хотя бы одна из составляющих погрешности, либо общая погрешность. Если нет и этого, то методика не может применяться и ссылки на нее не допускаются.

Но в тоже время в соответствии с требованиями РМГ 61-2003 при невозможности организации эксперимента в разных лабораториях, допускается экспериментальные данные получать в одной лаборатории в условиях внутрилабораторой прецизионности, варьируя максимально различными факторами. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде среднего квадратичного отклонения рассчитывают по формуле:

где S — выборочное СКО результатов анализа, полученное в условиях внутрилабораторной прецизионности;
k — коэффициент, который может принимать значения от 1,2 до 2,0.

  • Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС),
  • Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ),
  • Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии (ВНИИМ) им. Менделеева (Центр исследования и контроля качества воды (ЦИКВ, г. С-Петербург),
  • Гидрохимический институт федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, ЗАО «РОСА» (г. Москва).

За государственную регистрацию аттестованных методик и за соблюдением авторских прав организации-разработчика ответственность несет Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС).

Методики, не используемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, аттестуются в порядке, установленном на предприятии. Если метрологическая служба предприятия аккредитована на право выполнения аттестации методик, то она может осуществлять метрологическую экспертизу методик, которые применяются в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора.

© 1994 — ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР»

Разработка и внедрение современных методов и приборов экологического контроля.

Источник



ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002: Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

3.4 базовый элемент (ячейка) в эксперименте по оценке прецизионности (cell in a precision experiment): Совокупность результатов испытаний на одном уровне, полученных одной лабораторией.

В отечественных документах используется термин «общее среднее значение совокупности результатов испытаний, полученных одной лабораторией на одном и том же образце в ходе проведения эксперимента».

3.17 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости (ИСО 3534-1 [1]).

3.21 выброс (outlier): Элемент совокупности значений, который несовместим с остальными элементами данной совокупности.

Примечание 18 — Статистические критерии (меры и уровни значимости), используемые для идентификации выбросов в экспериментах по оценке правильности и прецизионности, описаны в ГОСТ Р ИСО 5725-2.

3.11 лабораторная составляющая систематической погрешности (laboratory component of bias): Разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений (МВИ).

Читайте также:  Гост вкр специалитет

7 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) является специфической для данной лаборатории и условий выполнения измерений в пределах лаборатории, и ее значение также может зависеть от значения измеряемой величины.

8 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) относится к общему среднему результату измерений, но не к истинному или опорному значению измеряемой величины.

Термин до настоящего времени в отечественных документах не применялся, вместе с тем этот показатель, так же как и показатель по 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1 весьма полезен при проведении метрологических исследований (аттестации) МВИ по ГОСТ Р 8.563 и оценке компетентности лабораторий по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

3.1 наблюдаемое значение (observed value): Значение характеристики, полученное в результате единичного наблюдения (ИСО 3534-1 [1]).

3.13 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости (ИСО 3534-1 [1]).

В отечественных нормативных документах наряду с термином «повторяемость» используют термин «сходимость», содержащийся также в 8.4 ГОСТ Р 51672).

3.7 правильность (trueness): Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

3 Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.

4 Правильность понимают иногда как «точность среднего значения». Однако такое употребление не рекомендуется [ИСО 3534-1] [1].

Термин «правильность» в отечественных нормативных документах до настоящего времени не применялся.

В рамках обеспечения единства измерений термин «правильность (trueness)»степень близости результата измерений к истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины — степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

3.20 предел воспроизводимости (reproducibility limit): Значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.

Примечание 17 — Используемое условное обозначение — R. (ИСО 3534-1 [1]).

3.16 предел повторяемости (сходимости) (repeatability limit): Значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях повторяемости (сходимости).

Примечание 17 — Используемое условное обозначение — r.(ИСО 3534-1 [1]).

3.12 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

9 Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины.

10 Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.

11 «Независимые результаты измерений (или испытаний)» — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияния никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости (ИСО 3534-1 [1]).

3.5 принятое опорное значение (accepted reference value): Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:

a) теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

b) приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

c) согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

d) математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений — лишь в случае, когда а), b) и с) недоступны (ИСО 3534-1 [1]).

В отечественной метрологии погрешность (the error) результатов измерений, как правило, определяется сравнением результата измерений с истинным или действительным значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).

Согласно 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и рекомендуется для использования в отечественной практике.

3.2 результат измерений (test result): Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

Примечание 1 — В нормативном документе на метод измерений должно регламентироваться, сколько (одно или несколько) единичных наблюдений должно быть выполнено, способы их усреднения (среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений, медиана или стандартное отклонение) и способы представления в качестве результата измерений (или результата испытаний — см. предисловие). Может потребоваться введение стандартных поправок (например, таких как приведение объема газа к нормальной температуре и давлению). Таким образом, результат измерений (испытаний) может быть представлен как результат, рассчитанный из нескольких наблюдаемых значений. В простейшем случае результат измерений (испытаний) является собственно наблюдаемым значением (ИСО 3534-1 [1]).

Такой подход к представлению результатов измерений имеет место в МИ 1317 [2].

3.8 систематическая погрешность (bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствие — принятым опорным) значением.

Примечание 5 — Большее систематическое отклонение от принятого опорного значения находит свое отражение в большем значении систематической погрешности [ИСО 3534-1] [1].

1 Определение термина «bias», содержащееся в 3.8 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и примечании 5, фактически соответствует понятию «систематическая погрешность (systematic error)», приведенному в 3.14 Международного словаря терминов в метрологии (VIM) [4]. Термин «bias (of a measuring instrument)» в VIM (5.25) определен как «смещение (неправильность средства измерений)систематическая погрешность в показании средства измерений».

2 В качестве составляющих систематической погрешности измерений выделяют неисключенную систематическую погрешность (НСП) (9.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1), погрешность градуировки применяемого средства измерений (9.22 title=»ГСОЕИ. Метрология. Основные термины и определения») и др.

3 Если математическое ожидание систематической погрешности известно и постоянно, то в результат измерений вносят соответствующую поправку. Знак поправки противоположен знаку погрешности.

Когда систематическая погрешность пропорциональна значению измеряемой величины, то с целью исключения влияния систематической погрешности используют поправочный множитель (числовой коэффициент — correction factor), на который умножают неисправленный результат измерений (см. также 3.16 VIM и 9.18 title=»ГСОЕИ. Метрология. Основные термины и определения»).

3.9 Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) (laboratory bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений (или результатов испытаний) в отдельной лаборатории и истинным (или в его отсутствие — принятым опорным) значением измеряемой характеристики.

Термин в отечественных документах до настоящего времени не применялся. Вместе с тем значение систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ и стабильность этого значения в течение определенного периода времени в международной практике является одним из основных показателей компетентности испытательных лабораторий, которым руководствуются заказчики и органы по аккредитации при подтверждении или признании компетентности испытательной лаборатории в соответствии с требованиями ИСО/МЭК 17025-99, а также при формировании сети лабораторий высокого рейтинга.

Учитывая изложенное, этот показатель качества выполнения измерений в данной лаборатории необходимо внедрять в практику контроля точности измерений в соответствии с процедурами, регламентированными ГОСТ Р ИСО 5725-4 и в разделах 6, 7 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

3.10 систематическая погрешность метода измерений (bias of the measurement method): Разность между математическим ожиданием результатов измерений, полученных во всех лабораториях, применяющих данный метод, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным значением) измеряемой характеристики.

Примечание 6 — Систематическую погрешность метода измерений оценивают отклонением среднего значения результатов измерений, полученных от большого числа различных лабораторий, применяющих один и тот же метод. Систематическая погрешность метода измерений может зависеть от значения измеряемой характеристики, то есть может быть различной на разных уровнях.

3.22 совместный оценочный эксперимент (collaborative assessment experiment): Межлабораторный эксперимент, в котором показатели работы каждой лаборатории оценивают в условиях применения одного и того же стандартного метода измерений на идентичном материале.

19 Определения 3.16 и 3.20 применяют к величинам и результатам, которые могут принять любое значение в диапазоне измерений. Если результат измерений является дискретным или округленным, то каждый из пределов представляет собой минимальное дискретное или округленное значение, которое с доверительной вероятностью не менее 95 % не превышается абсолютной величиной разности между двумя единичными результатами измерений.

20 Определения 3.8 — 3.11, 3.15, 3.16, 3.19 и 3.20 подразумевают теоретические значения, которые в действительности остаются неизвестными. Значения стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости, а также систематической погрешности, фактически определяемые экспериментальным путем (описанным в ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4), представляют собой, со статистической точки зрения, оценки данных теоретических значений и, следовательно, содержат погрешности.

Вследствие этого, например, уровни вероятности, связанные с пределами r и R, не будут точно равны 95 %. Они будут приближаться к 95 %, если в эксперименте по оценке прецизионности принимает участие большое количество лабораторий, но могут существенно отличаться от 95 %, если участвует в эксперименте менее 30 лабораторий.

Это неизбежно, но в то же время не преуменьшает практическую полезность этих пределов, так как, в первую очередь, они были введены для суждения о том, могла ли разность между результатами быть приписана случайностям, присущим методу измерений, или нет. Разности, превышающие предел повторяемости (сходимости) r или предел воспроизводимости R, являются подозрительными.

21 Условные обозначения r и R уже использованы для других целей: так r рекомендована в ИСО 3534-1 [1] как коэффициент корреляции и R (или W) — для диапазона рядов наблюдений. Тем не менее не должно возникать никаких недоразумений, если для предела повторяемости (сходимости) r и предела воспроизводимости R используют полные формулировки всякий раз, когда существует возможность неправильного понимания, особенно при ссылке в стандартах.

3.19 стандартное (среднеквадратическое) отклонение воспроизводимости (reproducibility standard deviation): Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях воспроизводимости.

15 Эта норма является мерой рассеяния результатов измерений (или испытаний) в условиях воспроизводимости.

16 Подобным образом можно было бы ввести и использовать понятия «дисперсии воспроизводимости» и «коэффициента вариации воспроизводимости», в качестве характеристик рассеяния результатов измерений (или) испытаний в условиях воспроизводимости (ИСО 3534-1 [1]).

3.15 стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости) (repeatability standard deviation): Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях повторяемости (сходимости).

12 Эта норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

13 Подобным образом можно было бы ввести и использовать понятия «дисперсии повторяемости» и «коэффициента вариации повторяемости» в качестве характеристик рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости (ИСО 3534-1 [1]).

3.6 точность (accuracy): Степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Примечание 2 — Термин «точность», когда он относится к серии результатов измерений (испытаний), включает сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности (ИСО 3534-1 [1]).

3.3 уровень испытаний в эксперименте по оценке прецизионности (level of the test in a precision experiment): Общее среднее значение результатов испытаний, полученных от всех лабораторий для одного конкретного испытуемого материала или образца.

В отечественных документах используется термин «общее среднее значение результатов испытаний конкретного образца».

Читайте также:  Смола древесная омыленная гост

3.18 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования (ИСО 3534-1 [1]).

Следует отметить, что в отечественных государственных стандартах и других нормативных документах на методы испытаний продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия (обязательной сертификации), условия воспроизводимости соответствуют установленным в 3.18 ГОСТ Р ИСО 5725-1 (см. также ГОСТ Р 51672). Именно таким понятием воспроизводимости результатов измерений оперируют при возникновении спорных ситуаций между лабораториями поставщика и покупателя при контроле качества и (или) безопасности продукции.

3.14 условия повторяемости (сходимости) (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени (ИСО 3534-1 [1]).

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации . academic.ru . 2015 .

Смотреть что такое «ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002: Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» в других словарях:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 — 50 с. (8) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 — 38 с. (6) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 — 30 с. (5) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 — 58 с. (9) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — 32 с. (5) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 — 50 с. (8) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике раздел 17.020 … Указатель национальных стандартов 2013

5725-2 — ГОСТ Р ИСО 5725 2 < 2002>Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. ОКС: 17.020 КГС: Т80 Правила, нормы, положения … Справочник ГОСТов

5725-3 — ГОСТ Р ИСО 5725 3 < 2002>Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений. ОКС: 17.020 КГС: Т80 Правила, нормы, положения в области… … Справочник ГОСТов

5725-4 — ГОСТ Р ИСО 5725 4 < 2002>Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений. ОКС: 17.020 КГС: Т80 Правила, нормы, положения в области… … Справочник ГОСТов

5725-5 — ГОСТ Р ИСО 5725 5 < 2002>Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений. ОКС: 17.020 КГС: Т80 Правила, нормы, положения в области… … Справочник ГОСТов

Источник

Гост точность методов и результатов определений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Основные положения и определения

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1. General principles and definitions

Дата введения 2002-11-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" Госстандарта России (ВНИИМС), Всероссийским научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИСтандарт), Всероссийским научно-исследовательским институтом классификации, терминологии и информации по стандартизации и качеству (ВНИИКИ) Госстандарта России

ВНЕСЕН Управлением метрологии и Научно-техническим управлением Госстандарта России

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5725-1:1994* "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения"

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

В необходимых случаях в тексте стандарта даны комментарии научного редактора, выделенные курсивом

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 11-2003)

ПРЕДИСЛОВИЕ К ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 ПОД ОБЩИМ ЗАГОЛОВКОМ "ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ"

Целью разработки Государственных стандартов Российской Федерации (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002), далее — ГОСТ Р ИСО 5725, является прямое применение в Российской Федерации шести частей основополагающего Международного стандарта ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" в практической деятельности по метрологии (разработке, аттестации и применению методик выполнения измерений), стандартизации методов контроля (испытаний, измерений, анализа), испытаниям продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, оценке компетентности испытательных лабораторий согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000*.

* С 1 июля 2007 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

ГОСТ Р ИСО 5725 представляют собой полный аутентичный текст шести частей международного стандарта ИСО 5725, в том числе:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения";

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Каждая часть содержит аутентичный перевод предисловия и введения к международному стандарту ИСО 5725, а также предисловие к государственным стандартам Российской Федерации (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002) и издается самостоятельно.

Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.

В соответствии с основными положениями ИСО 5725-1 (пункт 1.2) настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

Стандарты ИСО 5725 могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в пункте 1.2 ИСО 5725-1 особо отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы — продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.

Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений".

В ИСО 5725:1994-1998 и ИСО/МЭК 17025-99 понятие "метод измерений" ("measurement method") включает совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Таким образом, понятие "метод измерений" по ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 адекватно понятию "методика выполнения измерений (МВИ)" по ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" (пункт 3.1) и соответственно значительно шире по смыслу, чем определение термина "метод измерений" в Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения" (пункт 7.2).

Более того, в оригинале ИСО 5725 очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык — "метод испытаний" (см. в оригинале примечание 1 к пункту 3.2 ИСО 5725-1) и который по смыслу совпадает с термином 6.2 ИСО 5725-1 "standard measurement method" (стандартизованный метод измерений). Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" (см. пункт 3.2 ИСО 5725-1), причем в контексте как с термином "test method" (см. пункт 3.2), так и с термином "measurement method" (см. в оригинале, например, пункты 1.2 или 7.2.1 ИСО 5725-1).

При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО 5725 — точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств (показателей качества и безопасности) объекта испытаний (продукции). Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий (или проб, отобранных из партии материала), являются основой для получения результатов испытаний всей партии (объекта испытаний). Когда объектом испытаний является конкретный образец (test speciment, sample), результаты измерений и испытаний могут совпадать. Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного (стандартизованного) метода измерений, содержащихся в ИСО 5725.

Следует отметить, что в отечественной метрологии точность (accuracy) и погрешность (еrror) результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным (условно истинным) значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).

В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности (точности) результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение (математическое ожидание) установленной (заданной) совокупности результатов измерений. В ИСО 5725 эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" (см. пункты 3.5 и 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1) и рекомендуется ГОСТ Р ИСО 5725-1 для использования в этих случаях и в отечественной практике.

Термины "правильность" (trueness) и "прецизионность" (precision) в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" — степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины — степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний) к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности (см. пункт 3.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Читайте также:  Шпилька гост стандарт

В свою очередь "прецизионность" — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины (см. пункт 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий. Экстремальные показатели прецизионности — повторяемость, сходимость (repeatability) и воспроизводимость (reproducibility) регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) (см. пункты 3.12-3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

В соответствии с ИСО 5725 цель государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в том, чтобы:

а) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений при их применении, а также при планировании экспериментов по оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);

б) регламентировать основной способ экспериментальной оценки повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);

в) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности методов и результатов измерений, изложив условия их применения и методы оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);

г) регламентировать основные способы определения правильности методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);

д) регламентировать для применения в определенных обстоятельствах несколько альтернатив основным способам (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4) определения прецизионности и правильности методов и результатов измерений, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-5;

е) изложить некоторые практические применения показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).

Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.

Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались (например, для показателей по пунктам 3.9-3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев используемые в стандартах ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел повторяемости (сходимости) с условным обозначением по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением , принятым для этого показателя в ряде рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на методы испытаний продукции).

ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов — членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетем — членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов — членов ИСО, принимавших участие в голосовании.

Международный стандарт ИСО 5725-1 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 "Применение статистических методов", Подкомитетом ПК 6 "Методы и результаты измерений".

ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений":

Часть 1. Основные положения и определения

Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

Часть 6. Использование значений точности на практике

ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).

Приложение А является обязательным для настоящей части ИСО 5725, приложение В — справочное.

ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используют два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" — степень близости результатов измерений друг к другу.

0.2 Необходимость рассмотрения "прецизионности" возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю. При практической интерпретации результатов измерений эта изменчивость должна учитываться. Например, нельзя установить фактическое различие между полученным результатом измерений и какой-либо точной величиной, если она лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры. Аналогичным образом, сопоставление результатов испытаний двух существенно различающихся партий материала не выявит какого-либо существенного отличия в качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области.

0.3 На изменчивость результатов измерений, выполненных по одному методу, помимо различий между предположительно идентичными образцами, могут влиять многие различные факторы, в том числе:

b) используемое оборудование;

с) калибровка оборудования;

d) параметры окружающей среды (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);

Источник

Метрология, стандартизация и сертификация

Измерение — совокупность операций по применению системы измерений для получения значения измеряемой физической величины.

Измерения могут быть классифицированы по метрологическому назначению на три категории:

Ненормированные – измерения при ненормированных метрологических характеристиках.

Технические – измерения при помощи рабочих средств измерений.

Метрологические – измерения при помощи эталонов и образцовых средств измерений.

Ненормированные измерения наиболее простые. В них не нормируются точность и достоверность результата. Поэтому область их применения ограничена. Они не могут быть применены в области, на которую распространяется требование единства измерений. Каждый из нас выполнял ненормированные измерения длины, массы, времени, температуры не задумываясь о точности и достоверности результата. Как правило, результаты ненормированных измерений применяются индивидуально, т.е. используются субъектом в собственных целях.

Технические измерения удовлетворяют требованиям единства измерений, т.е. результат бывает получен с известной погрешностью и вероятностью, записывается в установленных единицах физических величин, с определённым количеством значащих цифр. Выполняются при помощи средств измерений с назначенным классом точности, прошедших поверку или калибровку в метрологической службе. В зависимости от того, предназначены измерения для внутрипроизводственных целей или их результаты будут доступны для всеобщего применения, необходимо выполнение калибровки или поверки средств измерений. Средство измерений, прошедшее калибровку или поверку, называют рабочим средством измерений. Примером технических измерений является большинство производственных измерений, измерение квартирными счётчиками потреблённой электроэнергии, измерения при взвешивании в торговых центрах, финансовые измерения в банковских терминалах. Средство измерений, применяемое для калибровки других средств измерений, называют образцовым средством измерений. Образцовое средство измерений имеет повышенный класс точности и хранится отдельно, для технических измерений не применяется.

Метрологические измерения не просто удовлетворяют требованиям единства измерений, а являются одним из средств обеспечения единства измерений. Выполняются с целью воспроизведения единиц физических величин для передачи их размера образцовым и рабочим средствам измерений. Метрологические измерения выполняет метрологическая служба в стандартных условиях, сертифицированным персоналом.

В дисциплине «Метрология, стандартизация и сертификация» рассматриваются технические измерения.

Можно выделить следующие виды измерений.

1) По характеру зависимости измеряемой величины от времени методы измерений подразделяются на:

  • статические, при которых измеряемая величина остается постоянной во времени;
  • динамические, в процессе которых измеряемая величина изменяется и является непостоянной во времени.

2) По способу получения результатов измерений (виду уравнений измерений) методы измерений разделяют на прямые, косвенные, совокупные и совместные.

При прямом измерении искомое значение величины находят непо­средственно из опытных данных (например, измерение диаметра штан­генциркулем).

При косвенном измерении искомое значение величины определяют на основании известной зависимости между этой величиной и величинами, подвергаемыми прямым измерениям.

Совместными называют измерения двух или нескольких не одноимённых величин, производимые одновременно с целью нахождения функциональной зависимости между величинами (например, зависимости длины тела от температуры).

Совокупные – это такие измерения, в которых значения измеряемых величин находят по данным повторных измерений одной или нескольких одноименных величин (при различных сочетаниях мер или этих величин) путем решения системы уравнений.

3) По условиям, определяющим точность результата измерения, мето­ды делятся на три класса.

Измерении максимально возможной точности (например, эталонные измерения), достижимой при существующем уровне техники.

Контрольно-поверочные измерения, погрешность которых с определенной вероятностью не должна превышать некоторое заданное значение.

Технические измерения, в которых погрешность результата определяется характеристиками средств измерения.

4) По способу выражения результатов измерений различают абсолютные и относительные измерения.

Абсолютное измерение основано на прямых измерениях величины и (или) использования значений физических констант.

При относительных измерениях величину сравнивают с одноименной, играющей роль единицы или принятой за исходную (например, измерение диаметра вращающейся детали по числу оборотов соприкасающегося с ней аттестованного ролика).

5) В зависимости от совокупности измеряемых параметров изделия различают поэлементный и комплексный методы измерения.

Поэлементный метод характеризуется измерением каждого параметра изделия в отдельности (например, эксцентриситета, овальности, огранки цилиндрического вала).

Комплексный метод характеризуется измерением суммарного пока­зателя качества (а не физической величины), на который оказывают влияние отдельные его составляющие (например, измерение радиального биения цилиндрической детали, на которое влияют эксцентриситет, овальность и др.).

Источник