Гост сера модифицированная



Гост сера модифицированная

ГОСТ Р 56249-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕРА ГАЗОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Technical gas sulphur. Specifications

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий — Газпром ВНИИГАЗ" (ООО "Газпром ВНИИГАЗ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1778-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на техническую газовую серу (далее — техническая сера), получаемую в результате очистки природного газа из газоконденсатных и нефтегазоконденсатных месторождений и сероводородсодержащих газов нефтеперерабатывающих производств, и на модифицированную техническую газовую серу (далее — модифицированная техническая сера), получаемую из технической газовой серы и модифицирующих добавок.

Техническая сера предназначена для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, для использования в целлюлозно-бумажной, текстильной, шинной, резинотехнической и других отраслях промышленности, а также в строительстве и сельском хозяйстве.

Модифицированная техническая сера предназначена для производства серобетона и сероасфальтобетона, используемых в строительстве.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.003 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.041 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность горючих пылей. Общие требования

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.062 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Ограждения защитные

ГОСТ 12.3.002 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.026 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ 17.2.4.02 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 127.2 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 3826 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17811 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21650 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 22235 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24597 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26319 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30852.5 (МЭК 60079-4:1975) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения

ГОСТ 31340 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 58577 Правила установления нормативов допустимых выбросов загрязняющих веществ проектируемыми и действующими хозяйствующими субъектами и методы определения этих нормативов

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Технические требования

3.1 Техническую серу и техническую модифицированную серу изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 Техническую серу в зависимости от способа получения выпускают жидкую, комовую, гранулированную и молотую.

3.2.2 По физико-химическим показателям техническая сера и модифицированная техническая сера должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблицах 1-7.

Источник

ГОСТ 127.1-93. Сера техническая. Технические условия
ГОСТ 127.1-93 на портале
Государственные стандарты, стандарты отраслей не являются объектом авторского права (р.1,ст.6,п.4 «Закона о стандартизации N 5154-1»).

1.5. Показатели по пунктам 4-6 таблицы определяются по требованию потребителя или контролирующей организации.

2.2. Сера относится к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.005).
Сера вызывает воспаление слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, раздражение кожных покровов, заболевание желудочно-кишечного тракта; кумулятивными свойствами не обладает.
Сероводород — яд, сильно действующий на центральную нервную систему.
Сернистый ангидрид, который образуется при горении серы, вызывает раздражение слизистых оболочек носа и верхних дыхательных путей.
Предельно допустимые массовые концентрации в воздухе рабочей зоны: серы — 6 мг/м 3 ; сернистого ангидрида — 10 мг/м 3 ; сероводорода — 10 мг/м 3 .

Читайте также:  Гост 514637

2.3. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с технической серой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей соблюдение предельно допустимых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Контроль воздуха рабочей зоны должен производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 по методикам, утвержденным Минздравом.

3.2. Сера принимается партиями. Партией считают количество серы, отгружаемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.
При перевозках водным транспортом за партию серы принимают каждую транспортную единицу (баржу, теплоход, танкер).

3.3. Документ о качестве должен содержать следующие данные:
— наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак,
— наименование и сорт продукта;
— номер партии и дату отгрузки;
— номера железнодорожных вагонов или других транспортных средств (при прямых поставках);
— результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
— массу нетто;
— знак опасности 4а и классификационный шифр 4133 по ГОСТ 19433;
— серийный номер ООН: для комовой серы — 1350; для жидкой — 2448;
— подпись и штамп отдела технического контроля;
— обозначение настоящего стандарта.

4.2. Испытания проводят по ГОСТ 127.2.

5.2. Транспортирование серы, предназначенной для экспорта, осуществляют в соответствии с требованиями данного стандарта или контракта.

Источник

Гост сера модифицированная

Изобретение относится к области производства композиций, содержащих модифицированную серу, которые могут быть использованы для производства строительных материалов — серных бетонов и сероасфальтобетонов, применяемых в различных отраслях строительства, в том числе транспортном, гидротехническом, гидромелиоративном и др.

Приготовление серного бетона не может быть осуществлено на основе технической серы, так как при переходе серы из расплава в твердое состояние вследствие процессов кристаллизации и перекристаллизации происходят изменения ее плотности, что вызывает значительные усадочные деформации, что приводит к возникновению трещин и другим деструктивным процессам. Снижение объемных деформаций может быть достигнуто за счет применения модифицированной серы, представляющий собой сополимер неорганической серы в разных аллотропных состояниях.

Производство сероасфальтового бетона с частичной заменой битумного вяжущего технической серой не обеспечивает возможность укладки и уплотнения покрытия из сероасфальтобетонной смеси за счет узкого интервала температур, обеспечивающего эффективное ее уплотнение. В связи с этим для производства сероасфальбетонных смесей требуется модифицированная сера, представляющая собой сополимер, обеспечивающий возможность укладки и достижения требуемого уплотнения сероасфальтобетонной смеси.

Таким образом, известно, что для производства сероасфальтобетона и серного бетона требуется модифицированная сера, представляющая собой сополимеры, включающие в себя различные аллотропные состояния серы при наличии полимерной фазы порядка 30%, то есть сополимерной серы.

Физико-механические свойства полимерной серы значительно отличаются от обычной ромбической, призматической и пластической. Такая сера нерастворима в органических растворителях, имеет более высокие прочностные характеристики, лучшую адгезию к минеральным наполнителям и бетону, меньшие деформации усадки. При формировании серных бетонов и сероасфальтобетонов при использовании модифицированной серы существенно снижаются внутренние напряжения, возникающие в материалах в процессе их остывания.

Полимерную серу можно получить, если расплавленную серу с температурой до 180°С, при которой практически вся сера перешла в полимерное состояние, резко охладить. Однако полимерная сера — термодинамически неустойчивый материал, при нормальной температуре она постепенно переходит в обычную ромбическую серу. Таким образом, переход из мономерного в полимерное состояние в сере является фазовым, он носит флуктуационный, межфазный характер, как и в кристаллических полимерах, и с течением времен подвергается деструкции.

Для стабилизации полимерной серы используют различные стабилизаторы структуры.

В связи с этим известны способы получения сополимеров серы за счет введения галогенов, терпентинов, соснового масла, соснового дегтя, однако они не обеспечивают стабильности и улучшения физико-механических характеристик, .

Наиболее широкое распространение в качестве модификатора серы получил дициклопентадиен (ДЦПД). Однако недостатками модифицированной серы с использованием ДЦПД являются длительность процесса модификации и высокая токсичность. Сера, модифицированная ДЦПД, характеризуется пониженной щелочестойкостью и стойкостью к действию бактерий, в том числе серных.

Наиболее близким техническим решением является модификация серы за счет введения 5-этилиден-2-норборнена в соответствии с патентом ЕА 013639 В1, 30.10.2010.

При этом сера приобретает свойства пластичности и обеспечивается более прочное соединение серы с инертным наполнителем, однако полученный продукт имеет недостатки:

1) повышенная температура проведения реакции, не менее 135 градусов;

2) время модификации 3-5 часов;

3) пониженная щелочестойкость и стойкость к серным бактериям;

4) высокое содержание модификатора 5-этилиден-2-норборнена 0,6-3,5%;

5) обладает способностью к деструкции.

Для устранения этих недостатков в заявленном изобретении предлагается дополнительно с 5-этилиден-2-норборнена вводить соли аммония и/или калия в количестве 0,001-0,005 мас.%, в результате чего достигается:

1) снижение температуры проведения реакции до 120 градусов;

2) время проведения реакции снижается до 20-50 минут;

3) обеспечение щелочестойкости и стойкости к серным бактериям;

4) уменьшение количества модификатора 5-этилиден-2-норборнена 0,08-0,1 мас.%;

5) повышение адгезионных свойств модифицированной серы к каменному материалу (заполнителю).

В основу изобретения поставлена задача усовершенствования технологии получения модифицированной серы путем введения соли аммония и/или калия, в результате чего происходит стабилизация продукта, реакция модификации становится необратимой и как следствие отсутствует деструкция (не разрушаются полимерные связи).

Поставленная задача решается и указанный технический результат достигается в способе получения модифицированной серы для производства серного бетона и сероасфальтобетонной смеси, заключающемся в том, что расплавленная сера подается в реактор при температуре 120-135°С, после чего в реактор вводятся соли аммония и/или калия в количестве от 0,001 до 0,005 мас.% от массы серы, перемешивают их в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве от 0,08 до 0,1 мас.% от массы серы и осуществляют перемешивание в течение 20-50 минут.

Наилучший вариант осуществления изобретения.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводятся соли аммония, например персульфат аммония, в количестве 0,001-0,005 мас.% и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводятся соли аммония, например сульфат аммония, в количестве 0,001-0,005 мас.% и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводятся соли калия, например персульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводятся соли калия, например сульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводится смесь соли аммония и калия, например персульфат аммония и персульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% (в любых соотношениях между собой) и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводится смесь соли аммония и калия, например персульфат аммония и сульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% (в любых соотношениях между собой) и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

Читайте также:  Гост дубликата номера это

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводятся соли аммония и калия, например сульфат аммония и персульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% (в любых соотношениях между собой) и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

В расплавленную серу (техническую) при температуре 120-135°С вводится смесь соли аммония и калия, например сульфат аммония и сульфат калия, в количестве 0,001-0,005 мас.% (в любых соотношениях между собой) и осуществляется перемешивание в течение 5-10 минут, после чего вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве 0,08-0,1 мас.% и осуществляется перемешивание в герметично закрытом сосуде в течение 20-50 минут.

Содержание солей аммония и/или калия может составлять от 0,001 до 0,005 мас.%. Так как такого количества достаточно для получения стойкости в отношении аллотропных конформаций и замедленной кристаллизации в присутствии зернистого неорганического материала, такого как наполнитель и/или заполнитель при производстве серного бетона или сероасфальтбетонной смеси. Меньшее количество солей аммония и/или калия вызывает снижение стойкости в отношении аллотропных конформации. Большее количество не проявляет заметного эффекта в обеспечении стабильности модифицированной серы.

Содержание 5-этилиден-2-норборнен составляет от 0,08 до 0,1 мас.%, что обеспечивает желаемый модифицирующий эффект. Меньшее количество 5-этилиден-2-норборнен может иметь следствием пониженное содержание полимерной составляющей в модифицированной сере, что приводит к возрастанию усадочных деформаций при производстве серобетона и приводит к узкому интервалу температур при уплотнении сероасфальтобетонных смесей. Большее количество 5-этилиден-2-норборнен приводит к образованию значительного количества полимерной серы, что способствует тому, что модифицированная сера характеризуется гетерогенным составом, который в меньшей степени подходит в качестве модифицированной серы, предназначенной для производства серного бетона и сероасфальтобетонных смесей.

Расплавленная сера подается в реактор при температуре 120-135°С потому, что температура плавления серы 119°С, реакция модификации экзотермична, в связи с этим наблюдается значительный разогрев смеси на 10-15°С. В связи с тем что температура выше 159°С не допускается в связи с лавинообразным образованием полимерной серы, температуру ограничиваем 135°С.

После чего в реактор вводятся соли аммония и/или калия в количестве от 0,001 до 0,005 мас.%, например персульфат калия, и осуществляют перемешивание расплавленной серы с персульфатом калия и/или аммония в течение 5-10 минут, исключительно для перемешивания.

Далее вводится 5-этилиден-2-норборнен в количестве от 0,08 до 0,1 мас.% от массы серы и осуществляют перемешивание в течение 20-50 минут. За этот промежуток времени происходит образование сополимерной серы. При этом за 20-30 минут образуется сополимерная сера, предназначенная для производства сероасфальтобетонных смесей, а за 30-50 минут образуется сополимерная сера, предназначенная для производства серобетонных смесей.

Образцы модифицированной серы готовили следующим образом.

В расплавленную серу (техническую) в количестве 1000 кг при температуре 125°С вводили сульфат аммония в количестве 0,01 кг и осуществляли перемешивание в течении 5 минут, после чего вводили 5-этилиден-2-норборнен в количестве 1,0 кг, и осуществляли перемешивание в герметично закрытом сосуде в течении 30 минут.

Полученную массу смешивали с заранее разогретыми до температуры 125°С песком кварцевым молотым (остаток на сите №0,08 20%) и песком кварцевым в соотношении:

— сера модифицированная — 27 мас.%;

— песок кварцевый молотый (остаток на сите №0,08 20%) — 21 мас.%;

— песок кварцевый — 52 мас.%.

Полученной смесью заполняли предварительно нагретые до температуры 100°С формы-балочки размером 40×40×160 мм. Формы со смесью остужали в естественных условиях при температуре 20°С. В результате получали образцы размером 40×40×160 мм, которые испытывались на прочность.

Примеры образцов модифицированной серы с различным процентным содержанием компонентов приведены в таблице 1.

Прочностные характеристики образцов, полученных на указанных составах модифицированной серы, приведены в таблице 2. Прочность на растяжение при изгибе и прочность на сжатие определялась в соответствии с методикой ГОСТ 310.4-81 на образцах в возрасте 7 суток.

Как видно из таблицы 2, прочностные свойства полученного материала значительно улучшены по сравнению с прототипом.

Способ получения модифицированной серы для производства серного бетона и сероасфальтобетонной смеси, заключающийся в том, что расплавленную серу подают в реактор при температуре 120-135°С, после чего в реактор вводят соли аммония и/или калия в количестве от 0,001 до 0,005 мас.% от массы серы, перемешивают их в течение 5-10 минут, после чего вводят 5-этилиден-2-норборнен в количестве от 0,08 до 0,1 мас.% от массы серы и осуществляют перемешивание в течение 20-50 минут.

Источник

ГОСТ Р 53356-2009 Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0 — 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Институт горючих ископаемых — научно — технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых» ( ФГУП ИГИ ) на основе собственного аутентичного перевода стандарта , указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 июня 2009 г . № 226- ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИС О 19579:2006 «Топливо твердое минеральное . Определение серы с использованием ИК — спектрометрии » (ISO 19579:2006 « Solid mineral fuels — Determination of sulfur by IR spectrometry » ). При этом дополнительные слова ( фразы , показатели , их значения ), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и / или особенностей российской национальной стандартизации , выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИК СПЕКТРОМЕТРИИ

Solid mineral fuels. Determination of sulfur by IR spectrometry

Дата введения 2010 07 01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли , лигниты , антрациты , кокс ( далее твердое минеральное топливо ) и устанавливает альтернативный метод определения общей серы путем высокотемпературного сжигания и инфракрасной ( ИК ) абсорбции . Для определения общей серы этим методом используют анализаторы , выпускаемые промышленностью .

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты :

ГОСТ Р 52917 — 2008 Топливо твердое минеральное . Методы определения влаги в аналитической пробе ( ИСО 11722:1999 Твердые минеральные топлива . Каменный уголь . Определение влаги в аналитической пробе высушиванием в токе азота , ИСО 5068-2:2007 Угли бурые и лигниты . Определение содержания влаги . Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе , MOD )

ГОСТ 2059 — 95 Топливо твердое минеральное . Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре ( ИСО 351 96, MOD )

ГОСТ 8606 — 93 Топливо твердое минеральное . Определение общей серы . Метод Эшка ( ИСО 334 92, MOD )

ГОСТ 27313 — 95 ( ИСО 1170 77) Топливо твердое минеральное . Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27589 — 91 Кокс . Метод определения влаги в аналитической пробе ( ИСО 687 74, MOD )

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты» , который опубликован по состоянию на 1 января текущего года , и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям , опубликованным в текущем году . Если ссылочный стандарт заменен ( изменен ), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим ( измененным ) стандартом . Если ссылочный стандарт отменен без замены , то положение , в котором дана ссылка на него , применяется в части , не затрагивающей эту ссылку .

Читайте также:  Гост 8732 78 в20 что такое в20
3 Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании навески пробы угля при температуре 1350 °С в токе кислорода . Газовый поток очищают от паров воды и твердых частиц , пропуская его через трубки , наполненные стекловатой и перхлоратом магния . После этого газовый поток поступает в ячейку , в которой диоксид серы измеряется с помощью инфракрасного детектора , соединенного с микропроцессором .

Анализатор предварительно калибруют , используя стандартный образец . Расчет содержания общей серы в пробе проводят с помощью микропроцессора на основе результатов предварительно проведенной калибровки прибора .

4 Аппаратура

4.1 Анализаторы , состоят из следующих частей :

а ) печь сопротивления , позволяющая поддерживать в зоне сжигания температуру не менее 1350 °С ;

б ) трубка для сжигания керамическая , в которую помещают пробу и в которой образуются газы сжигания ;

в ) лодочки для сжигания керамические , в которых взвешивают и сжигают навески пробы ;

г ) система очистки газов сжигания , которую помещают между трубкой для сжигания и детектором ; система состоит из фильтра со стекловатой и трубки , наполненной безводным перхлоратом магния ;

д ) детектор / микропроцессор , система для измерения нерассеянного ИК — излучения .

4.2 Весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания 0,001 г .

5 Реактивы

5.1 Перхлорат магния безводный гранулированный .

5.2 Кислород сжатый , в баллоне , содержание кислорода — 99,5 % об .

5.3 Стеклянная вата .

5.4 Стандартные образцы углей и коксов .

Сертифицированные стандартные образцы ( CRM ) представляют собой пробы углей и коксов с известным содержанием общей серы , установленным по ГОСТ 8606 — 93 или ГОСТ 2059 — 95 . Стандартные образцы должны иметь сертификаты международно признанной организации по сертификации .

Примечание 1 — Для калибровки следует использовать угли и коксы , близкие по составу анализируемым пробам . Установлено , что для полного сжигания углей с высоким содержанием карбонатов и бурых углей со значительным содержанием гуматов кальция ( карбоксилатов ) требуется больше времени , т . к . выделение диоксида серы при их сжигании происходит с задержкой .

Если для калибровки прибора используют пробы углей или коксов с известным содержанием общей серы , но не стандартные образцы , калибровку обязательно проверяют . Для этого после калибровки проводят анализ подходящего стандартного образца . Если результат не совпадает с содержанием общей серы , указанным в сертификате , прибор снова калибруют .

Примечание 2 — Стандартные образцы и пробы , используемые для калибровки , могут содержать влагу , поэтому в сертификате указывают содержание общей серы в расчете на сухое состояние топлива . В этих образцах необходимо определять содержание влаги по ГОСТ Р 52917 — 2008 или ГОСТ 27589 — 91 . Полученное содержание влаги используют для пересчета содержания общей серы в стандартном образце с сухого состояния на аналитическое , %, по следующей формуле

где — содержание общей серы в расчете на аналитическое состояние топлива , % масс ;

— содержание общей серы в расчете на сухое состояние топлива , % масс ;

W a — содержание аналитической влаги в стандартном образце , % масс .

6 Подготовка пробы

Определение содержания общей серы в угле или коксе проводят из аналитической пробы топлива , измельченной до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм .

Пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени , необходимого для приведения содержания влаги в пробе в состояние приблизительного равновесия с влажностью воздуха лаборатории . Перед началом анализа воздушно — сухую пробу перемешивают .

После взвешивания навески ( раздел 7) в пробе определяют содержание влаги по ГОСТ Р 52917 или ГОСТ 27589 .

7 Проведение испытания

Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации .

Рекомендуется до калибровки провести два сжигания любой пробы , чтобы привести прибор в рабочее состояние .

Прибор калибруют с помощью стандартного образца угля или кокса . Если необходима калибровка в нескольких точках диапазона измерений , то используют несколько стандартных образцов с разным содержанием общей серы . Калибровка должна охватывать область концентрации серы ниже и выше определяемого значения содержания серы в пробе .

Процедура калибровки изложена в инструкции по эксплуатации прибора .

Навеску стандартного образца угля или кокса от 0,2 до 0,5 г взвешивают с пределом допускаемой погрешности 0,001 г в лодочке для сжигания и вводят массу навески в память анализатора . Лодочку с навеской помещают в горячую зону печи . Продукты сжигания проходят через очистительную систему и попадают в ИК — детектор , где сигналы , связанные с присутствием диоксида серы , интегрируются . После окончания сжигания ( это определяет прибор ) лодочку с остатком извлекают из трубки для сжигания .

Примечание — Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы , и помещение лодочки в печь и ее извлечение осуществляется автоматически .

Определение содержания общей серы в стандартном образце угля или кокса проводят не менее двух раз . Калибровка прибора автоматизирована .

Для проверки правильности калибровки прибора определяют содержание общей серы в том же стандартном образце , с помощью которого калибровали анализатор , и в стандартном образце с более низким содержанием общей серы , как будто это пробы с неизвестным содержанием общей серы . Если окажется , что полученные результаты отличаются от значений , указанных в сертификатах этих стандартных образцов , на величину , большую чем сходимость данного метода ( раздел 10.1 ), калибровку повторяют .

Определение содержания общей серы в анализируемой пробе проводят , используя туже процедуру , что при калибровке прибора .

8 Проверка калибровки

Проверку калибровки проводят периодически ( рекомендуется делать это через каждые пять определений ). При этом анализируют образец угля или кокса с известным содержанием общей серы , не обязательно стандартный образец .

Если полученные при проверке результаты отличаются от содержания общей серы в этом образце на значение , большее чем сходимость метода , то полученные до проверки результаты бракуют , а прибор заново калибруют ( раздел 7). Анализ проб повторяют .

9 Обработка результатов

Содержание общей серы в аналитической пробе рассчитывают микропроцессором прибора , при этом результаты выражены в процентах по массе . Окончательный результат , представляющий собой среднеарифметическое значение двух параллельных определений , рассчитывают с точностью до 0,001 % масс , и округляют до 0,01 %.

Результаты определения общей серы могут быть пересчитаны на другие состояния топлива ( рабочее , сухое ) по ГОСТ 27313 .

10 Точность

10.1 Сходимость r

Результаты двух параллельных определений , полученные в разное время в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных образцах , взятых из одной и той же аналитической пробы , не должны отличаться друг от друга более , чем на величину сходимости г , вычисляемую по формуле

где — среднеарифметическое значение результатов , полученных в одной лаборатории .

10.2 Воспроизводимость R

Результаты , каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , полученных в разных лабораториях из представительных порций , отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления , не должны отличаться друг от друга более , чем на величину воспроизводимости R , вычисляемую по формуле

где — среднеарифметическое значение результатов , полученных в разных лабораториях .

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать :

а ) идентификацию анализируемой пробы ;

б ) ссылку на используемый метод ;

в ) результаты и указание , к какому состоянию топлива они относятся ;

г ) содержание влаги , если результаты представлены на аналитическое ( или рабочее ) состояние топлива .

Ключевые слова : твердое минеральное топливо , общая сера , метод высокотемпературного сжигания , ИК — спектрометрия , калибровка прибора

Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Источник