Гост iso 930 2015



Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 "Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-2015)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 930:1997 Spices and condiments — Determination of acid-insoluble ash (Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 7 «Специи, кулинарные ароматические травы и приправы» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (IDT)

6 Введен впервые

Настоящий стандарт применим к большинству пряностей и приправ. Однако, учитывая количество и разнообразие таких продуктов, может возникнуть необходимость в изменении метода или даже в выборе метода, более соответствующего конкретному случаю.

Такие изменения или другие методы должны быть указаны в стандартах, устанавливающих технические условия на рассматриваемые пряности и приправы.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в пряностях и приправах золы, нерастворимой в кислоте.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 928:1997 Spices and condiments — Determination of total ash (Пряности и приправы. Определение общего содержания золы)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 зола, нерастворимая в кислоте (acid-insoluble ash): Часть общей золы, оставшаяся после обработки соляной кислотой в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

Обработка общей золы, полученной по ISO 928, соляной кислотой, фильтрование, прокаливание и взвешивание остатка.

Все реактивы должны быть известной аналитической чистоты. Используют воду со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.1 Кислота соляная, раствор ( = 1,045 — 1,050 ) с массовой долей 10%.

5.2 Серебро азотнокислое, раствор.

Растворяют в мерной колбе вместимостью 100 10 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора водой до метки.

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (55025)°С.

6.2 Эксикатор с эффективным осушителем.

6.3 Фильтр бумажный обеззоленный.

6.4 Весы аналитические с погрешностью взвешивания 0,0001 г.

6.5 Баня водяная.

7 Порядок проведения анализа

Выполняют два определения.

7.1 Проба для анализа

7.1.1 Пробой для анализа может служить зола, оставшаяся после определения общей золы в соответствии с ISO 928.

7.1.2 В качестве альтернативы берут новую пробу для анализа и получают общую золу, как описано в ISO 928. В этом случае нет необходимости охлаждать и взвешивать общую золу.

К общей золе, находящейся в той же чашке, в которой проходило определение по ISO 928, добавляют 15 соляной кислоты (см. 5.1). Раствор нагревают около 10 мин на кипящей водяной бане (см. 6.5) и фильтруют содержимое чашки через бумажный фильтр (см. 6.3). Чашку и фильтр промывают горячей водой, пока в промывных водах не останется следов соляной кислоты (около 6 — 8 раз). Отсутствие соляной кислоты проверяют пробой с раствором азотнокислого серебра (см. 5.2).

Примечание — Отсутствие помутнения небольшого объема раствора азотнокислого серебра, добавляемого к фильтрату, свидетельствует об отсутствии соляной кислоты.

Фильтр с осадком вновь помещают в чашку и прокаливают в электрической муфельной печи (см. 6.1) при температуре 550°С. Охлаждают чашку в эксикаторе (см. 6.2) и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит не более 0,0005 г ().

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю золы, нерастворимой в кислоте (), %, рассчитывают по формуле

где — масса пустой чашки, г,

— масса чашки с анализируемой пробой, г;

— масса чашки с осадком, оставшимся в результате анализа по 7.2, г:

100 — коэффициент пересчета в проценты, %.

8.2 За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное с точностью до первого десятичного знака.

8.3 Для определения результата в пересчете на сухое вещество полученный результат должен быть умножен на коэффициент

где с — массовая доля влаги, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты, %.

Результаты межлабораторных испытаний (прецизионность) метода приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении настоящих межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы для диапазонов концентраций и матриц, отличных от приведенных в приложении.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний включает используемый метод и полученный результат. Следует также указать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.

В протокол следует включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 "Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст)

Читайте также:  Гост 26804 86 это

Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Стандартинформ, Москва, 2016 г.

Источник

Приложение А (справочное). Применяемые стандарты

Данное приложение устанавливает связь между группами качества (по ГОСТ Р ИСО 5817), уровнями контроля и уровнями приемки по стандартам на методы контроля.

Необходимо отметить, что данная взаимосвязь не является количественной.

А.1 Визуальный и измерительный контроль

При визуальном и измерительном контроле применяются стандарты, приведенные в таблице А.1

Таблица А.1 — Визуальный и измерительный контроль (ВИК)

Группа качества по ГОСТ Р ИСО 5817 Уровень контроля и технология контроля по ГОСТ Р ИСО 17637 Уровень приемки a
В Уровни контроля не определяются В
С С
D D
a Уровни приемки по визуальному контролю соответствуют группам качества по ГОСТ Р ИСО 5817.

А.2 Контроль проникающими веществами — капиллярный

При контроле проникающими веществами применяются стандарты, приведенные в таблице А.2

Таблица А.2 — Контроль проникающими веществами — капиллярный (ПВК)

Группа качества по ГОСТ Р ИСО 5817 Уровень контроля и технология контроля по ГОСТ Р ИСО 3452-1 Уровень приемки в соответствии с ГОСТ Р ИСО 23277
В Уровни контроля не определяются 2X
С 2X
D 3X

А.3 Магнитопорошковый контроль

При магнитопорошковом контроле применяются стандарты, приведенные в таблице А.3

Таблица А.3 — Магнитопорошковый контроль (МК)

Группа качества по ГОСТ Р ИСО 5817 Уровень контроля и технология контроля по ГОСТ Р ИСО 17638 Уровень приемки в соответствии с ГОСТ Р ИСО 23278
В Уровни контроля не определяются 2X
С 2X
D 3X

А.4 Радиографический контроль

При радиографическом контроле применяются стандарты, приведенные в таблице А.4

Таблица А.4 — Радиографический контроль (РК)

Группа качества по ГОСТ Р ИСО 5817 Уровень контроля и технология контроля по ГОСТ Р ИСО 17636 Уровень приемки в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10675-1
В B 1
С B a 2
D A 3
a Максимальная длина участка, контролируемого за одну экспозицию, должна соответствовать требованиям класса А по ГОСТ Р ИСО 17636.

А.5 Ультразвуковой контроль сварных соединений из углеродистых и низколегированных сталей

При ультразвуковом контроле применяются стандарты, приведенные в таблице А.5

Таблица А.5 — Ультразвуковой контроль (УК)

Группа качества по ГОСТ Р ИСО 5817 Уровень контроля и технология контроля по ГОСТ Р ИСО 17640 a Уровень приемки в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11666
В Минимум В 2
С Минимум A 3
D Не используется B Не используется B
a Если в соответствии с конструкторской документацией или по согласованию сторон требуется характеристика дефекта, то следует применять стандарт ГОСТ Р ИСО 23279.
B Ультразвуковой контроль не рекомендуется, но он может выполняться по согласованию сторон, тогда следует руководствоваться указаниями по группе качества С.

21 Декабря 2015 г.

© 2007–2021 «ХК «Газовик». Все права защищены.
Использование материалов сайта без разрешения владельца запрещено и будет преследоваться по закону.

Источник

«Просто о ГОСТах». Разбираем ГОСТ Р ИСО 9001-2015 «Системы менеджмента качества. Требования».

С вами «Просто о ГОСТах». По просьбам читателей рубрики сегодня расскажу о, пожалуй, одном из самых известных стандартов. Стандарте, который с момента выхода его первой современной («процессной») редакции в далеком 2001-м и по сей день как никакой другой вызывает споры и дискуссии среди российских менеджеров, специалистов служб качества и бизнес-консультантов — в части его сути и, в особенности, методов. Стандарте, который имеет множество вариантов и методов практической реализации и о котором в той или иной степени слышал почти каждый. Речь о ГОСТ Р ИСО 9001-2015 «Системы менеджмента качества. Требования» или, как его еще любят у нас обозначать, «ISO 9001», «ИСО 9001».

«Просто о ГОСТах». Разбираем ГОСТ Р ИСО 9001-2015 «Системы менеджмента качества. Требования».

О чем этот стандарт? В первую очередь, об основополагающих базовых принципах управления абсолютно любой деятельностью, конечным результатом которой является коммерческий продукт – продукция, услуга, технология. Во-вторых, о тех минимальных составных элементах деятельности организации, без реализации которых в той или иной форме продукт в принципе не получится – ни в теории, ни на практике. В-третьих, о логике и взаимосвязи практических подходов к управлению деятельностью, понимание которых позволяет выстроить систему управления бизнесом в любой нужной конфигурации с учетом всех уже существующих нюансов и практик компании. В-четвертых, об инструментах обеспечения устойчивости и операционной эффективности всей цепочки создания, выпуска, реализации, совершенствования любого коммерческого продукта.

Обобщая все перечисленное, данный стандарт описывает те минимально необходимые элементарные аспекты деятельности, без реализации или, как минимум, понимания и учета которых у организации что-либо не получаться будет в целом заметно чаще, чем получаться.

Перед тем как перейти к обзору разделов стандарта, развею два диаметрально противоположных и при этом наиболее популярных стереотипа. Бытует два полярных мнения:

  1. СМК – это гора пустых документов, сертификат в рамочке, пара дармоедов на бюджете или один консультант – для периодического продления сертификата;
  2. СМК – это, наверное, здорово, но очень сложно и годится, разве что, для больших компаний.

При кажущейся принципиальной разнице оба стереотипа имеют одну и ту же природу. А именно восприятие СМК как чего-то искусственного, дополнительного и накрученного. Знаете, как «третья нога» для первых или высокотехнологичный протез вместо собственной ноги для вторых. А на самом деле СМК это «все те же собственные ноги», просто здоровые, чистые и натренированные. Другая аналогия: здоровый образ жизни, ЗОЖ. Каждый примерно знает основы того, что хорошо и что плохо для здоровья. Что сладкое и жирное вредно, а овощное и свежее – полезно. Что много сидеть плохо, а много ходить – хорошо. Что пить и курить вредно. Мало кто с этим будет спорить, правда? При этом каждый выстраивает свой образ жизни и рацион по-своему, с учетом личных представлений, предпочтений и склонностей. Стараясь при этом, в силу своих способностей, как-то минимизировать вред для себя – пусть и нерегулярно, с переменным успехом и результатами. Требования рассматриваемого нами стандарта – это и есть свод доказанных и апробированных элементарных правил и закономерностей ЗОЖ организации, которые в той или иной степени и виде – осознанном и формализованном или неосознанном но привычном – уже знакомы почти любому сотруднику и руководителю российских организаций.

Возвращаемся к самому стандарту. Как я уже отметил выше, современному стандарту ГОСТ Р ИСО 9001 почти 20 лет, за это время он эволюционировал, претерпев три редакции – 2001 года, 2008-го и нынешнюю 2015 года. От изначально весьма жестко заформализованной версии 2001 года к 2015-му он превратился из «диктатора» в «советника». Благодаря чему, он уже не учит, как надо жить и что делать, а лишь напоминает, о каких аспектах деятельности и в каком ключе имеет смысл помнить. От обязательных документов и операционных записей, без которых никак и никуда, – к абсолютной демократии в формах и способах отображения.

Читайте также:  Полистирол гост 50962 96

Второе принципиальное отличие действующей реакции стандарта – риск-ориентированный подход в основе всех действий предпринимаемых при создании и в процессе деятельности организации. Звучит это несколько страшновато, на деле все проще. Данный подход означает всего лишь что: а) не нужно метаний ради метаний, действий ради действий и документов ради документов; б) мир вокруг не идеален, и прежде чем что-то делать, нужно понимать, что может пойти не так и чем это в таких случаях грозит организации, ее позициям и продуктам. Любое действие, механизм, решение, документ имеют смысл только применительно к предупреждению возможных, сознанных и понятных организации конкретных проблем (рисков) или, как минимум, учитывать их. Если деятельность не несет неприемлемых рисков, то нет и необходимости в управлении такой деятельностью.

Этому, кстати, посвящен первый из разделов содержательной части стандарта – Раздел 4 «Среда организации». Раздел устанавливает требования к осознанному пониманию бизнес-среды, роли и места организации и ее продуктов в окружающей бизнес-среде, а также общие принципы и значение процессного подхода в деятельности организации.

Бизнес-среда охватывает риски (потенциальные проблемы) и возможности (потенциальные пути развития), текущий спрос и перспективные ожидания потребителей продуктов организации, а также объективные возможности и объективную пригодность самих этих продуктов для конечных потребителей.

Процессный подход – это взгляд на всю деятельность организации по созданию и реализации ее продуктов как на совокупность взаимосвязанных и взаимозависящих работ, выполняемых подразделениями организации установленными способами и ресурсами (о ресурсах — см. раздел 7 ниже). Стандарт перечисляет те ключевые действия, которые необходимо сделать организации для полноценного и максимально эффективного использования процессного подхода в своей деятельности.

Раздел 5 «Лидерство» устанавливает роль руководства организации в управлении организацией и ее системой менеджмента. Вкратце: запрос на изменения и улучшения в организации всегда исходит сверху, от менеджмента и акционеров. Цели, показатели, ожидания от хода и результатов деятельности организации тоже. Равно как и абсолютно вся ответственность за результаты деятельности перед самой организацией, потребителями и бизнес-средой. Нет понятий «тупой персонал», «низкая производительность» или «стагнирующий рынок». Все три – не более чем публичное признание их личной неготовности и нежелания быть менеджерами, а не администраторами.

Раздел 6 «Планирование» указывает на взаимосвязь рисков и возможностей с планированием и развитием организации. А именно подсказывает, что сначала необходимо понять, с чем организация в реальности имеет или будет иметь дело, и лишь потом ставить цели (чего именно ее руководство хочет достичь и что считает важным для этого делать).

Ремарка: риски и возможности – две стороны одной монеты. Без рисков не бывает возможностей, без возможностей – рисков. Рискуя, мы приобретаем новые возможности, а открывая новые возможности, неизбежно сталкиваемся с рисками. Возможность – условная «решка», риск – условный «орел». В свою очередь, конкретные риски и возможности есть лишь там, где есть конкретные цели и конкретные задачи. При отсутствии таковых организации будут мерещиться либо одни сплошные угрозы либо одни сплошные возможности. И те, и те с непонятной природой, перспективами и исходами для организации.

Раздел 7 «Средства обеспечения». Этот раздел структурирует и описывает требования к ресурсам организации и механизмам их поддержания в надлежащем, приемлемом для организации и ее продуктов состоянии. Под ресурсами стандарт подразумевает персонал, инфраструктуру и средства труда. Под поддержанием их в приемлемом состоянии стандарт рассматривает набор таких механизмов, как подготовка и оценка персонала, обмен и документирование важной для организации, ее деятельности и продуктов информации, а также сохранение знаний и практик, полученных организацией в процессе ее деятельности.

Раздел 8 «Деятельность на стадиях жизненного цикла продукции и услуг» – самый объемный в стандарте. Но он же и самый простой для восприятия: в нем постадийно и поэтапно описываются те минимально необходимые данные и действия, которые организация должна предпринимать для результативного управления разработкой, выпуском, поставкой, реализацией, апгрейдом своих продуктов (продукции, услуг, технологий). Расписано все достаточно подробно, конкретно и весьма занудно. Здесь же описываются принципы локализации и урегулирования проблем связанных с конечными продуктами или сбоями в процессах организации.

Раздел 9 «Оценка результатов деятельности» можно условно разделить на две части. В первой описывается основные существующие способы сбора и анализа данных о функционировании организации, ее процессах и продуктах, а также связанных с ними реальных проблемах (спойлер – мониторинг, анализ, внутренние аудиты). Во второй части раздела указывается, какие исходные данные должно получать руководство/акционеры организации для того, чтобы понимать, что реально происходит с организацией и ее продуктами. А также какого рода решения по результатам анализа этих полученных данных руководством/акционерами принципиально важны и обязательны для организации и ее дальнейшего функционирования.

И, наконец, Раздел 10 «Улучшение». Здесь стандарт приводит алгоритм оценки проблем, отклонений, сбоев, рекламаций для определения их природы и выявлении связанных с этим потребностей в системной отработке и изменениях в политике, процессах или продуктах организации. Проще говоря, где проблема системная и закономерная, а где – разовая и случайная. Где организация объективно может что-то поменять, а где жестко ограничена бизнес-средой и связанными рисками.

Также к стандарту идут три Приложения – А, В и ДА. Интерес для широкого круга здесь может представлять Приложение А, содержащее разъяснения и комментарии к отдельным подразделам стандарта.

На этом всё. Напоследок хочу подчеркнуть: каких-то откровений стандарт не содержит. Ничего сложного, необычного, непостижимого или инновационного. Это простейший базовый стандарт, основа основ менеджмента любой организации. Поскольку, открою вам страшную профессиональную тайну, на самом деле этот стандарт – на качество менеджмента, а не на менеджмент качества. Он является обязательной основой, фундаментом для построения более высокоуровневых интегрированных систем – систем, объединяющих в себе несколько дополнительных модулей (подсистем). Такие подсистемы обеспечивают управление специфическими и высокорисковыми профессиональными аспектами (такими, как устойчивое развитие, охрана труда, промбезопасность, экология, безопасность цепи поставок, социальная ответственность и т. д.), на которые есть соответствующие международные, региональные, зарубежные и даже национальные стандарты. Не уверен, правда, что в силу их узкопрофессиональной специфики их обзор будет уместен на данной площадке.

Читайте также:  Профнастил гост снип

Источник

ГОСТ ISO 930-2015 ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В КИСЛОТЕ

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-2015)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 930:1997 Spices and condiments — Determination of acid-insoluble ash (Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 7 "Специи, кулинарные ароматические травы и приправы" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (IDT)

6 Введен впервые

Настоящий стандарт применим к большинству пряностей и приправ. Однако, учитывая количество и разнообразие таких продуктов, может возникнуть необходимость в изменении метода или даже в выборе метода, более соответствующего конкретному случаю.

Такие изменения или другие методы должны быть указаны в стандартах, устанавливающих технические условия на рассматриваемые пряности и приправы.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в пряностях и приправах золы, нерастворимой в кислоте.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 928:1997 Spices and condiments — Determination of total ash (Пряности и приправы. Определение общего содержания золы)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 зола, нерастворимая в кислоте (acid-insoluble ash): Часть общей золы, оставшаяся после обработки соляной кислотой в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

Обработка общей золы, полученной по ISO 928, соляной кислотой, фильтрование, прокаливание и взвешивание остатка.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть известной аналитической чистоты. Используют воду со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.1 Кислота соляная, раствор (ρ20 = 1,045 — 1,050 г/см 3 ) с массовой долей 10%.

5.2 Серебро азотнокислое, раствор.

Растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см 3 10 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора водой до метки.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25)°С.

6.2 Эксикатор с эффективным осушителем.

6.3 Фильтр бумажный обеззоленный.

6.4 Весы аналитические с погрешностью взвешивания ±0,0001 г.

6.5 Баня водяная.

7 Порядок проведения анализа

Выполняют два определения.

7.1 Проба для анализа

7.1.1 Пробой для анализа может служить зола, оставшаяся после определения общей золы в соответствии с ISO 928.

7.1.2 В качестве альтернативы берут новую пробу для анализа и получают общую золу, как описано в ISO 928. В этом случае нет необходимости охлаждать и взвешивать общую золу.

К общей золе, находящейся в той же чашке, в которой проходило определение по ISO 928, добавляют 15 см 3 соляной кислоты (см. 5.1). Раствор нагревают около 10 мин на кипящей водяной бане (см. 6.5) и фильтруют содержимое чашки через бумажный фильтр (см. 6.3). Чашку и фильтр промывают горячей водой, пока в промывных водах не останется следов соляной кислоты (около 6 — 8 раз). Отсутствие соляной кислоты проверяют пробой с раствором азотнокислого серебра (см. 5.2).

Примечание — Отсутствие помутнения небольшого объема раствора азотнокислого серебра, добавляемого к фильтрату, свидетельствует об отсутствии соляной кислоты.

Фильтр с осадком вновь помещают в чашку и прокаливают в электрической муфельной печи (см. 6.1) при температуре 550°С. Охлаждают чашку в эксикаторе (см. 6.2) и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит не более 0,0005 г (m3).

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю золы, нерастворимой в кислоте (wзнк), %, рассчитывают по формуле

где m1 — масса пустой чашки, г,

m2 — масса чашки с анализируемой пробой, г;

m3 — масса чашки с осадком, оставшимся в результате анализа по 7.2, г:

100 — коэффициент пересчета в проценты, %.

8.2 За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное с точностью до первого десятичного знака.

8.3 Для определения результата в пересчете на сухое вещество полученный результат должен быть умножен на коэффициент

где с — массовая доля влаги, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты, %.

9 Прецизионность

Результаты межлабораторных испытаний (прецизионность) метода приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении настоящих межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы для диапазонов концентраций и матриц, отличных от приведенных в приложении.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний включает используемый метод и полученный результат. Следует также указать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.

В протокол следует включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания метода определения золы, нерастворимой в кислоте, были выполнены в Германии в 1994 году при участии 15 лабораторий. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 — Межлабораторные испытания метода определения золы, нерастворимой в кислоте

Предел повторяемости r

Предел воспроизводимости R

Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями

Источник