Бензоат натрия гост 30059 93 что это

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

Текст ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА, САХАРИНА, КОФЕИНА И БЕНЗОАТА НАТРИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности и Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пиво-безалкогольная и винодельческая продукция»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Главная государственная инспекция Туркме-

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. № 515 межгосударственный стандарт 30059—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения в действие с 1 января 1996 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

Non-alcoholic drinks. Methods for determination of aspartame, saccharin, caffeine and sodium benzoate

Дата введения 1996—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ*

Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные напитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145—84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4172—76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6687.0—86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6687.2—90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 10733—79 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Сборник стандартов «Пивобезалкогольные напитки. Технические условия. Методы анализа», 1998

ГОСТ 29229—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

3 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1* Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.

3.2 При проведении испытаний используют:

— высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);

— колонки хроматографические размером 0,15 х 4,6 мм, заполненные фазой С = 18 с диаметром частиц 5—6 мкм;

— установку для выкуумной фильтрации;

— микрошприцы хроматографические вместимостью 10 мм 3 ;

— бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью + 0,001 г;

— pH-метр, модель «рН-340»;

— колбы мерные наливные 2—50—2, 2—100—2, 2—250—2, 1—1000—2 по ГОСТ 1770;

— пипетки градуированные вместимостью 2, 10, 25 см 3 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

— термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;

— аспартам по нормативному документу;

— сахарин по нормативному документу;

— ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

3.4 Подготовка к испытанию

3.4.1 Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм 3 ), сахарина (150 мг/дм 3 ), кофеина (100 мг/дм 3 ) и бензоата натрия (180 мг/дм 3 ).

Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30—35 °С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

3.4.2 Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм 3 ), сахарина (75 мг/дм 3 ), кофеина (50 мг/дм 3 ) и бензоата натрия (90 мг/дм 3 )

Отмеряют пипеткой 25 см 3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм 3 , сахарина 150 мг/дм 3 , кофеина 100 мг/дм 3 , бензоата натрия 180 мг/дм 3 , переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.3 Приготовление градуировочного раствора аспартама (138 мг/дм 3 ), сахарина (38 мг/дм 3 ), кофеина (25 мг/дм 3 ) и бензоата натрия (45 мг/дм 3 )

Отмеряют пипеткой 25 см 3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм 3 , сахарина 150 мг/дм 3 , кофеина 100 мг/дм 3 , бензоата натрия 180 мг/дм 3 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.4 Приготовление подвижной фазы

1,72 г калия фосфорнокислого однозамещенного (КН2РО4) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в бидистиллированной воде, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (Н3РО4) доводят до pH 3,2. 850 см 3 полученного буферного раствора смешивают со 150 см 3 ацетонитрила (С₂Н₃), предварительно отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0,5 мкм.

Срок годности подвижной фазы — не более 7 сут.

3.4.5 Подготовка образцов

Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 °С и отфильтровывают через бумажный фильтр.

3.5Условия хроматографического анализа

Колонка с фазой С-18, 5—6 мкм, 0,15 х 4,6 мм.

Подвижная фаза: 15 % ацетонитрила, 85 % 0,0125 М раствора КН₂Р0₄, доведенного фосфорной кислотой до pH 3,2.

Скорость потока: линейный градиент от 1,2 см 3 /мин до 1,7 см 3 /мин за 8 мин.

Температура термостата — 35 °С.

Давление на колонке при скорости потока — 1,2 см 3 /мин — 120 кг/см 2 (давление будет возрастать по мере эксплуатации колонки).

Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм 0,02 ед. адсорбции на всю шкалу.

Вводимый объем образца — 10,0 мм 3 .

3.6.1 Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дм 3 , рассчитывают по программе ЭВМ прибора для метода «абсолютной градуировки» или по формуле

где К— поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода «абсолютной градуировки»;

S — площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой концентрации компонента, мг;

V — объем анализируемой пробы, дм 3 .

3.6.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 13 %.

4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА

4.1* Метод основан на определении аспартама в безалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.

4.2 При проведении испытания используют:

— спектрофотометр СФ-46 с пределом допустимой абсолютной погрешности + 0,5;

— колориметр фотоэлектрический со светофильтром с ‘к_тя1( = (582 + 10) нм;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью + 0,0001 г;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью + 0,01 мг;

— аспартам по нормативному документу;

— натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

— нингидрин, х.ч. по нормативному документу;

— фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;

— спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

— бумагу фильтровальную размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

— колбы мерные наливные 2—100—2, 2—500—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-1-1000-34 х 35 ТС по ГОСТ 25336;

— пробирки П2Т-10-ТС или П4-10-14/23 по ГОСТ 25336;

— пипетки градуированные вместимостью 2, 10 см 3 по ГОСТ 29226, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

— термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

— электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;

— pH-метр, модель «рН-340»;

— часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.

4.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

4.4 Подготовка к испытанию

4.4.1 Приготовление буферного раствора

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного (Na₂HP0₄ х 12Н₂0) массой 28,870 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения.

Навеску калия фосфорнокислого однозамещенного (КН₂Р0₄)₃ массой 4,535 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения. В конической колбе смешивают 484,5 см 3 раствора Na₂HP0₄ и 15,5 см 3 раствора КН₂Р0₄. При необходимости доводят pH буферной смеси данными растворами до (8,0 + 0,1) единиц.

4.4.2 Приготовление нингидринного раствора

Растворяют в 500 см 3 буферного раствора 1,5 г фруктозы, после чего растворяют в нем 2,5 г ни-нгидрина.

4.4.3 Приготовление базового раствора аспартама

20 мг аспартама растворяют при перемешивании и нагревании до 40 °С в 50—70 см 3 дистиллированной воды. Раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

4.4.4 Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика

В пробирках вместимостью по 10 см 3 каждая готовят рабочие растворы аспартама, объем и

концентрация которых указаны в таблице 1.

Объем базового раствора аспартама, добавляемого в пробирки, см 3

Объем дистиллированной воды, добавляемой в пробирки, см 3

Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/см 3

4.5 У с л о в и я проведения анализа

Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного раствора, нингидринного раствора и раствора этилового спирта — (18 + 2) °С. pH раствора нингидрина — (8,0 + 0,1) ед.

Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.

Нингидринный раствор должен храниться в коричневой стеклянной посуде в холодильнике. Он может применяться в течение двух недель после приготовления.

Градуировочный график строят для каждого нингидринного раствора заново.

4.6 П о с т р о е н и е градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в отдельные пробирки переносят по 6 см 3 каждого рабочего раствора и к ним добавляют 3 см 3 нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20+1) °С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см 3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см 3 этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр № 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки № 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60 %, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.

4.7 Проведение анализа

В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20 °С по ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0,5 мкм. 20 см 3 профильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят дистиллированной водой до метки.

В пробирки вместимостью 10 см 3 переносят по 6 см 3 каждого разбавленного образца и к ним добавляют по 3 см 3 нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20 °С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см 3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см 3 раствора этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой пробой на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр № 6).

4.8 Обработка результатов

4.8.1 Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.

Концентрацию аспартама с, мг/100 см 3 , в напитке определяют по формуле

где с — концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 см 3 ;

К — степень разбавления, равная 5.

4.8.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.8.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 10 %.

Сходимость методики равна 3,7 мг/100 см 3 напитка.

Воспроизводимость методики равна 8,5 мг/100 см 3 напитка.

УДК 663.86.001.4:006.354 МКС 67.160.20 Н79 ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспартам, сахарин, кофеин, бензоат натрия, хроматографический метод, спектрофотометрический метод

ПРИМЕЧАНИЯ

Указанные в разделе 2 «Нормативные ссылки» к ГОСТ 30059—93:

ГОСТ 5962—67. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 24104—88 заменен на ГОСТ 24104—2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

В информационном указателе «Национальные стандарты» № 7—2007 опубликована поправка

к ГОСТ 30059—93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

Раздел 1 Пункты 3.1, 4.1

безалкогольные и слабоалкогольные безалкогольных и слабоалкогольных

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка ИА. Налейкиной

Подписано в печать 13.08.2008. Формат 60 х 84 Vs- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 110 экз. Зак. 1064.

, 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во на ПЭВМ

Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

Источник

Бензоат натрия гост 30059 93 что это

Главная государственная инспекция Туркменистана

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. N 515 межгосударственный стандарт ГОСТ 30059-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (июль 2010 г.) с Поправкой (ИУС 7-2007)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные и слабоалкогольные напитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условие

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия*

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

Читайте также: Здрасте госте

3 Хроматографический метод

3.1 Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных и слабоалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.

3.2 При проведении испытаний используют:

— колонки хроматографические размером 0,15х4,6 мм, заполненные фазой С=18 с диаметром частиц 5-6 мкм;

— установку для вакуумной фильтрации;

— микрошприцы хроматографические вместимостью 10 мм;

— бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,001 г;

— колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

— пипетки градуированные вместимостью 2, 10, 25 см по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

— термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С — 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;

— аспартам по нормативному документу;

— сахарин по нормативному документу;

— ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

3.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

3.4 Подготовка к испытанию

3.4.1 Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм), сахарина (150 мг/дм), кофеина (100 мг/дм) и бензоата натрия (180 мг/дм).

Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30 °С — 35 °С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

3.4.2 Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм), сахарина (75 мг/дм), кофеина (50 мг/дм) и бензоата натрия (90 мг/дм)

Отмеряют пипеткой 25 см градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм, сахарина 150 мг/дм, кофеина 100 мг/дм, бензоата натрия 180 мг/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.3 Приготовление градуировочного раствора аспартама (138 мг/дм), сахарина (38 мг/дм), кофеина (25 мг/дм) и бензоата натрия (45 мг/дм)

Отмеряют пипеткой 25 см градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм, сахарина 150 мг/дм, кофеина 100 мг/дм, бензоата натрия 180 мг/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

Источник

30059

ГОСТ 30059-93 — Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия [br] НД чинний: від 1997 01 01 Зміни: Технічний комітет: Мова: Ru Метод прийняття: Кількість сторінок: 9 Код НД згідно з ДК 004: 67.160.20 … Покажчик національних стандартів

get up on the wrong side of the bed — , To awake with a bad temper. * /Henry got up on the wrong side of the bed and wouldn t eat breakfast./ * /The man went to bed very late and got up on the wrong side of the bed./ … Dictionary of American idioms

некроз влажный — (n. humida; син. Н. колликвационный) Н., сопровождающийся размягчением (лизисом) пораженных тканей; наблюдается в тканях, богатых жидкостью … Большой медицинский словарь

Cetology — Ce*tol o*gy, n. [Gr. ? whale + logy: cf. F. c[ e]tologie.] The description or natural history of cetaceous animals. [1913 Webster] … The Collaborative International Dictionary of English

idiomorphic — adjective Etymology: Greek idiomorphos, from idio + morphos morphous Date: 1887 having the proper form or shape used of minerals whose crystalline growth has not been interfered with … New Collegiate Dictionary

Фотий Романовский — (до пострижения Аркадий Александрович) архимандрит, член духовно цензурного комитета в Петербурге, сын священника, род. в Москве в 1822 г., умер 18 окт. 1861 г. Образование получил в московской семинарии и с 1842 1846 г. в Московской духовной… … Большая биографическая энциклопедия

TROUVAILLE — n. f. Découverte heureuse. Faire une trouvaille. Fig., Une trouvaille d’expression, de style. Il se dit aussi d’une Chose trouvée heureusement. C’est une bonne trouvaille … Dictionnaire de l’Academie Francaise, 8eme edition (1935)

Глубока — (чешск. Hlubokà, нем. Frauenberg) м. в Чехии, близ Будеевиц (Будвейс), на р. Влетаве; около 3 тыс. жит. Над Г. замок кн. Шварценбергов, в английско готическом стиле, с библиотекой, коллекцией оружия и многими произведениями искусства … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Стереотакси́ческие ориенти́ры ко́стные — анатомические образования (например, венечный шов) и антропометрические точки на черепе (например, назион, инион), используемые для построения системы стереотаксических координат … Медицинская энциклопедия

Источник

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 10733-79 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

3 Хроматографический метод

3.2 При проведении испытаний используют:

— высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектро-фотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);

— колонки хроматографические размером 0, 15 х 4, 6 мм, заполненные фазой С-18 с диаметром частиц 5 — 6 мкм;

— установку для вакуумной фильтрации;

— микрошприцы хроматографические вместимостью. 10 мм 3 ;

— бумагу фильтровальную с размером пор 0, 5 мкм по ГОСТ 12026;

— колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

— пипетки градуированные вместимостью 2, 10, 25 см 3 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

— термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 — 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;

— аспартам по нормативному документу;

— сахарин по нормативному документу;

— ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

3.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

3.4 Подготовка к испытанию

Навески аспартама массой 137, 5 мг, сахарина массой 37, 5 мг, кофеина массой 25, 0 мг, бензоата натрия массой 45, 0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30 — 35°С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

Читайте также: Полиуретан пруток гост

Отмеряют пипеткой 25 см 3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм 3 , сахарина 150 мг/дм 3 , кофеина 100 мг/дм 3 , бензоата натрия 180 мг/дм 3 , переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 b доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

Отмеряют пипеткой 25 см 3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм 3 , сахарина 150 мг/дм 3 , кофеина 100 мг/дм 3 , бензоата натрия 180 мг/дм 3 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.4 Приготовление подвижной фазы

1, 72 г калия фосфорнокислого однозамещенного (KH₂PO₄) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в бидистиллированной воде, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (H₃PO₄) доводят до рН 3, 2. 850 см 3 полученного буферного раствора смешивают со 150 см 3 ацетонитрила (C₂H₃), предварительно отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0, 5 мкм.

Срок годности подвижной фазы — не более 7 сут.

3.4.5 Подготовка образцов

Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687, 2 при температуре не более 25°С и отфильтровывают через бумажный фильтр.

3.5 Условия хроматографического анализа:

Колонка с фазой С-18, 5 — 6 мкм, 0, 15 х 4, 6 мм;

Подвижная фаза: 15% ацетонитрила, 85% 0, 0125 М раствора KH₂PO₄, доведенного фосфорной кислотой до рН 3, 2;

Скорость потока: линейный градиент от 1, 2 см 3 /мин до 1, 7 см 3 /мин за 8 мин;

Температура термостата — 35°С;

Давление на колонке при скорости потока — 1, 2 см 3 /мин — 120 кг/см 2 (давление будет возрастать по мере эксплуатации колонки).

Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм, 0, 02 ед. адсорбции на всю шкалу;

Вводимый объем образца — 10, 0 мм 3 .

3.6 Обработка результатов

3.6.1 Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дм 3 , рассчитывают по программе ЭВМ прибора для метода "абсолютной градуировки" или по формуле

где K — поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода "абсолютной градуировки";

V — объем анализируемой пробы, дм 3 .

3.6.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.

4 Спектрофотометрический метод определения аспартама

4.1 Метод основан на определении аспартама в безалкогольных и слабоалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.

4.2 При проведении испытания используют:

— спектрофотометр СФ 46 с пределом допустимой абсолютной погрешности ±0, 5;

— колориметр фотоэлектрический со светофильтром с λmax=(582±10) нм;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0, 0001 г;

— весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью ±0, 01 мг;

— аспартам по нормативному документу;

— натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

— нингидрин, х.ч. по нормативному документу;

— фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;

— спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

— бумагу фильтровальную размером пор 0, 5 мкм по ГОСТ 12026;

— колбы мерные наливные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-1-1000-34×35 ТС по ГОСТ 25336;

— пробирки П2Т-10-ТС или П4-10-14/23 по ГОСТ 25336;

— пипетки градуированные вместимостью 2, 10 см 3 по ГОСТ 29226, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

— термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 — 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498;

— электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;

4.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

4.4 Подготовка к испытанию

4.4.1 Приготовление буферного раствора

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного (Na₂HPO₄×12H₂O) массой 28, 870 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения.

Навеску калия фосфорнокислого однозамещенного (KH₂PO₄)₃ массой 4, 535 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения. В конической колбе смешивают 484, 5 см 3 раствора Na₂HPO₄ и 15, 5 см 3 раствора KH₂PO₄. При необходимости доводят рН буферной смеси данными растворами до (8, 0±0, 1) единиц.

4.4.2 Приготовление нингидринного раствора

Растворяют в 500 см 3 буферного раствора 1, 5 г фруктозы, после чего растворяют в нем 2, 5 г нингидрина.

4.4.3 Приготовление базового раствора аспартама

20 мг аспартама растворяют при перевешивании и нагревании до 40°С в 50 — 70 см 3 дистиллированной воды. Раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

4.4.4 Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика

В пробирках вместимостью по 10 см 3 каждая готовят рабочие растворы аспартама, объем и концентрация которых указаны в таблице 1.

Объем базового раствора аспартама, добавляемого в пробирки, см 3

Объем дистиллированной воды, добавляемой в пробирки, см 3

Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/см 3

4.5 Условия проведения анализа

Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного раствора, нингидринного раствора и раствора этилового спирта — (18±2)°С.

рН раствора нингидрина — (8, 0±0, 1) ед.

Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.

Градуировочный график строят для каждого нингидринного раствора заново.

4.6 Построение градуировочного графика

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20±1)°С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см 3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см 3 этилового спирта объемной долей 60%,

Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки N 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60%, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.

4.7 Проведение анализа

В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20°С по ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0, 5 мкм. 20 см 3 профильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20°С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см 3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см 3 раствора этилового спирта объемной долей 60%.

4.8 Обработка результатов

Концентрацию аспартама с, мг/100 см 3 , в напитке определяют по формуле

где c_p — концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 см 3 ;

К — степень разбавления, равная 5.

Источник